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            食品中4種抗氧化劑的測定GB5009.32-2016

            閱讀:2448      發(fā)布時間:2020-9-7
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            使用范圍

            適用于食品中抗氧化劑的測定 。(本實驗樣品為菜籽油樣)

            參考標準《GB 5009.32-2016 食品安全國家標準 食品中9種抗氧化劑的測定》

             

            提取步驟

            稱取1g樣品于10ml容量瓶中,用環(huán)己烷-乙酸乙酯溶液(1:1)溶解并定容至10ml,超聲10min,待凈化。

             

            凈化步驟

            凝膠滲透色譜凈化步驟:

            GPC儀器型號:月旭 GPC-1600凝膠色譜儀;

            凝膠色譜柱:月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱,規(guī)格25×400mm;

            流動相:乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1);

            流速:5.0 mL /min;

            進樣量:5.0mL;

            收集時間:14-25min。

            將待凈化液經(jīng)凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1)洗脫,流速5mL/min,收集14-25min流分,將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干, 再用乙腈定容至2mL復(fù)溶溶解,待檢測。

             

            色譜條件

            1.氣相色譜條件

            色譜柱:WM-5MS ,30m*0.25mm*0.25μm;

            進樣口溫度:230℃;

            升溫程序:初始溫度為70℃,保持1min;以10℃/min升溫至200℃,保持4min,再以10℃/min升溫至280℃,保持4min;

            載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

            進樣方式:不分流進樣;

            恒流模式:1.0mL/min;

            進樣量:1μL。

             

            2.質(zhì)譜條件

            電離方式:電子轟擊電離源(EI)

            電離能量:70eV

            傳輸線溫度:280℃

            離子源溫度:250℃

            四極桿溫度:150℃

            監(jiān)測方式:選擇離子監(jiān)測

            溶劑延遲:10min

             

             

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