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            動物源性食品中茚蟲威的測定

            閱讀:1676      發(fā)布時間:2020-12-2
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            該實驗選用基質(zhì)為豬肉)

             

            一、適用范圍

            適用于動物源性食品中茚蟲威殘留量的測定(該實驗選用基質(zhì)為豬肉)

            參考標(biāo)準(zhǔn):《SN/T 1971-2007 進(jìn)出口食品中茚蟲威殘留量的檢測方法 氣相色譜法和液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》

             

            二、提取步驟

            稱取5g樣品(J確至0.01g)于50mL離心管中,加入5g氯化鈉,再加入10mL丙酮-正己烷(1:2),渦旋混勻,超聲提取20min,2500r/min離心3min,移取上層提取液于雞心瓶中;殘渣再加入10mL丙酮-正己烷(1:2)重復(fù)提取兩次,合并提取液,35℃下旋蒸至約1mL,待凈化。

             

            三、SPE凈化步驟

            SPE柱:Welchrom® Alumina-N,規(guī)格:500mg/3mL;Welchrom® Florisil PR,規(guī)格:500mg/3mL。

            活化:3mL丙酮-正己烷(1:2),棄去;

            上樣:待凈化液全部上樣,收集;

            洗脫:加入6mL丙酮-正己烷(1:2)洗脫,收集于離心管中,并壓干;

            濃縮:35℃氮吹至近干,用丙酮定容至1mL,過膜后待檢測。

             

            四、色譜條件

            色譜柱:WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm;

            進(jìn)樣口溫度:220℃;

            檢測器(ECD)溫度:280℃;

            載氣:N2;

            進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

            載氣流量:1.0 mL/min;

            進(jìn)樣量:2μL;

            升溫程序:

            90℃(2min),20℃/min上升至240℃(3min),20℃/min升至270℃(15min);

             

            五、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

             

             

            六、相關(guān)產(chǎn)品信息

             

             

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