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            色譜柱填料污染原因剖析及解決方案

            閱讀:1399      發(fā)布時(shí)間:2022-9-5
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            在色譜柱使用過(guò)程中,會(huì)出現(xiàn)柱壓高,峰形差等現(xiàn)象,其主要原因是色譜柱填料污染導(dǎo)致的,下面將對(duì)色譜柱填料污染進(jìn)行原因剖析及解決方案。


            微信截圖_20220905145552.png




            —— 填料污染的原因剖析 ——

            1)中藥類(lèi)樣品成分復(fù)雜,如前處理過(guò)于簡(jiǎn)單,就很容易引起強(qiáng)保留成分積留在色譜柱入口端,導(dǎo)致色譜柱壓力升高,柱效下降,峰型異常,或在色譜圖中出現(xiàn)“鬼峰"。

            2)蛋白類(lèi)樣品累積:生物類(lèi)樣品易在柱頭端累積,導(dǎo)致柱壓升高,柱效下降。

            3)其他:如膠狀,絮狀等樣品通過(guò)過(guò)濾無(wú)法去除,也會(huì)積壓在篩板和柱頭端,引起柱壓升高。




            —— 解決方案 ——

            1

            中藥等成分復(fù)雜的樣品

            1)在方法開(kāi)發(fā)時(shí),就盡量采用SPE小柱、萃取等方法盡量多去除一些雜質(zhì)。

            2)使用保護(hù)柱,需要注意的是,保護(hù)柱的柱芯為耗材,不能長(zhǎng)期使用不更換,一旦超過(guò)柱芯的保護(hù)能力,強(qiáng)保留物質(zhì)還是會(huì)進(jìn)入色譜柱,因此,要關(guān)注柱壓,柱壓提高10%以上就建議更換柱芯。

            3)對(duì)于檢測(cè)中藥復(fù)雜成分的柱子,建議定期按色譜柱說(shuō)明書(shū)的異常再生方法進(jìn)行色譜柱維護(hù),目的是定期的去用洗脫能力較強(qiáng)的乙腈,異丙醇去反向沖洗色譜柱,去除柱頭端的強(qiáng)保留物質(zhì)。

            4)如檢測(cè)這類(lèi)產(chǎn)品的色譜柱出現(xiàn)超壓,柱效不符合等情況,建議客戶先按說(shuō)明書(shū)的異常再生方法進(jìn)行處理。如還是不能解決,再按公司的有關(guān)規(guī)定,申請(qǐng)維修。

            2

            蛋白類(lèi)樣品累積

            1)使用SPE等更加有效的前處理方法。

            2)定期進(jìn)行色譜柱維護(hù)沖洗,推薦去除蛋白溶劑(乙腈-水-三氟yi酸 = 50-50-0.1)。

            3)使用保護(hù)柱。

            4)因這類(lèi)原因,柱子一旦出現(xiàn)柱壓升高,柱效下降的情況,維修后能恢復(fù)的可能性很小,所以建議客戶在使用過(guò)程中去定期維護(hù),并加保護(hù)柱。

            3

            其它

            如膠狀,絮狀等樣品通過(guò)過(guò)濾無(wú)法去除,也會(huì)積壓在篩板和柱頭端,引起柱壓升高。這一類(lèi),最好在樣品處理或工藝上去解決。



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