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水產(chǎn)品中丁香酚殘留量的測定
01
適用范圍
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適用于魚、蝦可食組織中丁香酚殘留量的檢測。（本實(shí)驗(yàn)樣品采用龍利魚）
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB-31656.6-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中丁香酚殘留量的測定 氣相色譜－質(zhì)譜法》
02
提取步驟
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取試料約2g（準(zhǔn)確至±0.02g），于50mL具塞塑料離心管中，加乙腈10mL，渦旋1min，超聲10min，4000r/min離心5min，取上清液于另一50mL具塞塑料離心管中，殘?jiān)靡译?0mL重復(fù)提取一次，合并上清液。加乙腈飽和正己烷10mL，脫脂，渦旋1min，4000r/min離心5min，取乙腈層，按上述方法重復(fù)脫脂一次。45℃水浴氮吹至近干，加甲醇水溶液10mL使溶解，備用。
03
SPE凈化步驟
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SPE柱：月旭Welchrom® C18E，規(guī)格：300mg/3mL。
活化：3mL甲醇、3mL水，棄去；
上樣：取備用液過柱，棄去；
淋洗：3mL水，棄去并抽干5min；
洗脫：3mL甲醇洗脫，壓干并收集于離心管中；
復(fù)溶：將收集液體用氮?dú)獯抵两?，用乙酸乙酯定容?.0mL溶解殘余物，過0.22μm濾膜，氣相色譜質(zhì)譜測定。
04
色譜條件
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氣相色譜條件
色譜柱：WM-5MS，30m×0.25mm，0.25μm。
進(jìn)樣口溫度：280℃；
升溫程序：初始溫度為70℃，保持1min；以40℃/min升溫至120℃；再以10℃/min升溫至170℃，保持3min；
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；
恒流模式：1.0mL/min；
進(jìn)樣量：2μL。
質(zhì)譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）；
電離能量：70Ev；
傳輸線溫度：280℃；
離子源溫度：230℃；
四極桿溫度：150℃；
監(jiān)測方式：選擇離子掃描（SIM）；
溶劑延遲：4.0min。
05
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
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