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動物性食品中氯霉素殘留量的測定
01
適用范圍
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適用于豬、雞肌肉、肝臟和魚、蝦可食組織中氯霉素殘留量的測定。（本實驗樣品采用豬肌肉）
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB-31658.2-2021食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中氯霉素殘留量的測定 液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法》
02
提取步驟
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稱取試料5g（準(zhǔn)確至±0.02g），加內(nèi)標(biāo)工作液50μL、乙腈5mL、4%氯化鈉溶液5mL，渦旋振蕩2min，4000r/min離心10min，取上清液，殘渣重復(fù)提取一次，合并上清液。加正己烷5mL，渦旋振蕩1min，2000r/min離心10min，棄去上層液，正己烷重復(fù)提取一次。加水飽和的乙酸乙酯溶液5mL，渦旋振蕩1min，2000r/min離心10min，取上層液轉(zhuǎn)移至另一離心管中，重復(fù)提取一次，合并提取液，氮氣吹干，加水-乙腈（95:5）3mL使溶解，備用。
03
SPE凈化步驟
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SPE柱：月旭Welchrom® C18E，規(guī)格：500mg/3mL。
活化：10mL甲醇、10mL水，棄去；
上樣：取備用液全部過柱，棄去；
淋洗：6mL水，抽干；
洗脫：3mL 50%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液；
復(fù)溶：在洗脫液中加入水飽和乙酸乙酯溶液8mL，渦旋振蕩1min，2000r/min離心5min，取上清液，氮氣吹至近干，用50%甲醇溶液定容至1mL，渦旋混勻，過0.22μm濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。
04
色譜條件
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UPLC條件
色譜柱：Ultimate® XB-C18，5μm，3.0×150mm。
流動相：甲醇：水=75：25；
柱溫：30℃；
流速：0.4mL/min；
進樣體積：2µL。
質(zhì)譜條件
離子源：電噴霧離子源（ESI）；
掃描方式：負離子掃描；
檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式；
離子噴霧電壓：-4500V；離子源溫度：500℃；
氣簾氣（CUR）10psi；霧化氣（GS1）55psi；輔助氣（GS2）50psi。
其他質(zhì)譜參數(shù)見表1
05
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
06
相關(guān)產(chǎn)品信息
