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峰前沿的原因簡析(一）
溶劑效應(yīng)
溶劑效應(yīng)在中藥樣品中普遍存在的主要原因就是溶劑，多數(shù)的中藥成分需要在純有機相或高比例的有機相中才能溶解，但在液相分析時，又因需要合適的保留時間而使用較高比例的水，導(dǎo)致流動相與樣品溶劑之間存在較大的的極性差異，這種情況下，有些就會出現(xiàn)液相色譜不同程度的前延，因而對檢測產(chǎn)生影響。這種情況下，我們可以通過降低進樣量、使用較大柱前體積的儀器或變更檢測條件等方法來解決這個問題。
實例一：降低進樣量能有效避免溶劑效應(yīng)；
項目：中國藥典2020版一部-青皮含量測定；
流動相：甲醇-水=25-75；
對照品溶液：取橙皮苷對照品適量，加甲醇制成每1mL含橙皮苷0.1mg的對照品溶液。
圖一： 青皮進樣量5μL與10μL
的對照品圖對比
流動相僅25%甲醇，對照采用純甲醇溶解，兩者極性差距較大，按標(biāo)準(zhǔn)要求10μL進樣，出現(xiàn)前延現(xiàn)象，降低進樣量后，進樣5μL，就解決了峰前延問題。
實例二：使用較大柱前體積的儀器進行檢測；
項目：中國藥典2020版一部-地榆槐角丸含量測定；
流動相：甲醇-乙腈-0.1%磷酸=11-10-79；
對照品溶液：取槐角苷對照品適量，加甲醇制成每1mL含25μg的溶液。
圖二： 較小柱前體積儀器上對照品圖
說明：采用較小柱前體積儀器檢測，樣品溶液未能與流動相充分混勻，峰有明顯前延現(xiàn)象。
圖三：較大柱前體積儀器上對照品圖
說明：采用較大柱前體積儀器檢測，樣品溶液與流動相充分混勻，前延現(xiàn)象得以消除。