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樣品前處理的重要性及技術(shù)原理
樣品前處理的重要性
在分析實(shí)驗(yàn)中，樣品前處理是一個(gè)非常重要的步驟。樣品前處理環(huán)節(jié)耗時(shí)Z長(zhǎng)，步驟Z繁瑣，樣品前處理的好壞不僅直接影響Z終分析結(jié)果，而且還會(huì)影響分析儀器的試用壽命。
根據(jù)國(guó)際LG-GC雜志對(duì)世界100多個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的統(tǒng)計(jì)，樣品前處理所花費(fèi)的時(shí)間占整個(gè)分析過(guò)程的61%（如圖1），分析過(guò)程中樣品前處理產(chǎn)生的誤差Z大，高達(dá)30%（如圖2）。
什么是樣品前處理？
樣品前處理是分析測(cè)定前的一系列準(zhǔn)備工作，使待測(cè)物與樣品基質(zhì)或樣品中的干擾物質(zhì)分離，并達(dá)到儀器可以分析的狀態(tài)。
為什么要進(jìn)行樣品前處理？
1.復(fù)雜體系中將待測(cè)組分與基體進(jìn)行分離，并通過(guò)純化和富集以提高濃度，制成便于檢測(cè)的溶液形式；
2.除去對(duì)分析測(cè)定有干擾的雜質(zhì)；
3.通過(guò)樣品衍生技術(shù)處理樣品是原本對(duì)檢測(cè)器相應(yīng)弱或無(wú)響應(yīng)的樣品定量地轉(zhuǎn)化成一種易于檢測(cè)的化合物。
樣品前處理的技術(shù)原理
樣品前處理方法的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)
1.是否能Z大限度地除去影響測(cè)定的干擾物；
2.被測(cè)組分的回收率是否高；
3.操作是否簡(jiǎn)便/省時(shí)（步驟越多，損失越大，誤差越大）；
4.成本是否低廉；
5.是否影響人體健康及環(huán)境。
樣品前處理方法的發(fā)展
1.減少甚至不用有毒有機(jī)溶劑；
2.能適應(yīng)處理復(fù)雜介質(zhì)、痕量成分、特殊性質(zhì)成分分析的要求；
3.減少操作步驟；
4.盡量集采樣、萃取、凈化、濃縮、預(yù)分離、進(jìn)樣于一體。
常見(jiàn)的幾種傳統(tǒng)樣品前處理方法（如表1）
傳統(tǒng)樣品的前處理樣品需要量大、萃取時(shí)間長(zhǎng)、有機(jī)溶劑消耗量大，會(huì)有有毒廢棄溶劑產(chǎn)生。無(wú)法滿(mǎn)足快速、高效、無(wú)毒、準(zhǔn)確的分析要求。
常見(jiàn)的幾種現(xiàn)代樣品前處理方法（如表2）
目前，發(fā)展較快的樣品前處理技術(shù)是固相萃取法（Solid Phase Extraction，SPE），Z常使用聚合物基質(zhì)柱和硅膠基質(zhì)柱。與傳統(tǒng)的液液萃取法（Liquid-Liquid Extraction，LLE）比較（見(jiàn)表3），SPE正好彌補(bǔ)了LLE的不足。SPEZ突出的優(yōu)點(diǎn)之一是便于自動(dòng)化，有利于前文分析的誤差控制，提升分析結(jié)果的準(zhǔn)確率和高效性。目前SPE技術(shù)在逐步替代LLE。
