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蜂產(chǎn)品中喹諾酮類藥物多殘留的測(cè)定
01
適用范圍
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適用于蜂蜜和蜂王漿中惡喹酸、萘啶酸、氟甲喹、西諾沙星、二氟沙星、沙拉沙星、氧氟沙星、恩諾沙星、洛美沙星、培氟沙星、諾氟沙星、環(huán)丙沙星、達(dá)氟沙星、馬波沙星、氟羅沙星、加替沙星、奧比沙星和司帕沙星單個(gè)或多個(gè)藥物殘留量的測(cè)定。（本實(shí)驗(yàn)樣品采用蜂蜜）
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB-31657.2-2021食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 蜂產(chǎn)品中喹諾酮類藥物多殘留的測(cè)定 液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法》
02
提取步驟
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蜂蜜：
取試料2g（準(zhǔn)確至±0.02g），于50mL聚丙烯離心管中，加磷酸鹽緩沖液20mL，渦旋1min，振蕩10min，10000r/min離心5min，取上清液，備用。
蜂王漿：
取試料2g（準(zhǔn)確至±0.02g），于50mL聚丙烯離心管中，加磷酸鹽緩沖液10mL，渦旋1min，振蕩10min，10000r/min離心10min，移取上清液至另一離心管。殘?jiān)恿姿猁}緩沖液10mL重復(fù)提取，合并2次上清液，玻璃纖維濾紙過濾，備用。
03
SPE凈化步驟
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SPE柱：月旭Welchrom® BRP，規(guī)格：200mg/6mL。
活化：10mL甲醇、10mL水，棄去；
上樣：取備用液過柱，棄去；
淋洗：5mL水，抽干；
洗脫：4mL 5%甲酸甲醇、4mL乙酸乙酯洗脫，抽干并收集于離心管中；
復(fù)溶：將收集液體于40℃水浴氮?dú)獯抵两?，?0%乙腈甲酸溶液至1.0mL溶解殘余物，超聲1min，渦旋混勻（蜂王漿樣品溶液需在4℃下20000r/min離心10min），上清液過0.22μm濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。
04
色譜條件
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UPLC條件
色譜柱：Ultimate® UHPLC XB-C18，1.8μm，2.1×50mm。
流動(dòng)相：A： 0.1%甲酸水溶液；B：甲醇
柱溫：35℃；流速：0.3mL/min；進(jìn)樣體積：1µL。
梯度洗脫程序：見表1 。
質(zhì)譜條件
離子源：電噴霧離子源（ESI）；
掃描方式：正負(fù)離子掃描；
檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式；
離子噴霧電壓：5500 V；離子源溫度：500℃；
氣簾氣（CUR）10 psi；霧化氣（GS1）55 psi；輔助氣（GS2）50 psi。
其他質(zhì)譜參數(shù)見表2
05
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
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05
相關(guān)產(chǎn)品信息
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