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食品中N-亞硝胺類化合物的測(cè)定
01
適用范圍
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適用于肉及肉制品、水產(chǎn)動(dòng)物及其制品中N-亞硝胺的測(cè)定。（本實(shí)驗(yàn)樣品為魚肉、豬肉）
參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.26-xxxx食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中N-亞硝胺類化合物的測(cè)定(征求意見稿）第二法 QuEchERS--氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》
02
提取步驟
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精確稱取樣品10.00g置于50mL的螺口尖底離心管，加入5mL水，準(zhǔn)確加入10mL乙腈，渦旋振蕩2min，置于-20℃冰箱冷凍20min，加入陶瓷均質(zhì)子1粒以及4g硫酸鎂和1g氯化鈉，渦旋振蕩2min，置于冷凍離心機(jī)中，9000r/min，10℃離心5min，上清液待凈化。
03
凈化步驟
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稱取150mgPSA粉末（魚肉）/1gPLR(豬肉等油脂多的樣品）于15mL離心管中，加入5mL水渦旋振蕩，立即加入5mL上清液渦旋振蕩1min，置于冷凍離心機(jī)中，9000r/min，10℃離心5min。
稱取1.6g硫酸鎂和0.4g氯化鈉于另一15mL離心管，加入凈化液旋振蕩2min，置于冷凍離心機(jī)中,9000r/min，10℃離心5min。取上層有機(jī)相經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾后，上機(jī)測(cè)定。
04
色譜條件
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氣相色譜條件
色譜柱：WM-INOWAX 30m*0.25mm*0.25μm。
進(jìn)樣口溫度：220℃；
升溫程序：初始溫度為40℃；以10℃/min升溫至80℃；再以1℃/min升溫至100℃；再以20℃/min升溫至240℃保持2min；
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；
恒流模式：1mL/min；
進(jìn)樣量：2μL。
質(zhì)譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）；
電離能量：70eV；
傳輸線溫度：250℃；
離子源溫度：230℃；
四極桿溫度：150℃；
監(jiān)測(cè)方式：選擇離子掃描（SIM）1；
溶劑延遲：5min。
05
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
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06
相關(guān)產(chǎn)品信息
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