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            長(zhǎng)假過(guò)后如何開(kāi)機(jī)?請(qǐng)收好這份開(kāi)機(jī)秘籍

            閱讀:1086      發(fā)布時(shí)間:2023-1-29
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            小伙伴們好久不見(jiàn),度過(guò)了愉快的春節(jié)假期,是不是意猶未盡,還沒(méi)緩過(guò)來(lái),說(shuō)不定我們的儀器也是這樣的狀態(tài)呢,長(zhǎng)假綜合癥,要開(kāi)工了先別著急開(kāi)機(jī),小編有一份開(kāi)機(jī)注意事項(xiàng)送您,看完再開(kāi)機(jī),保證您今天開(kāi)工大吉!


            Wisys5000分析型

            液相色譜儀開(kāi)機(jī)篇

            微信截圖_20230129092518.png

            1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求配制相應(yīng)的流動(dòng)相接入儀器的各個(gè)通路,并配制泵頭和自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗溶液(10% IPA)。


            2、打開(kāi)泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱和檢測(cè)器模塊的電源。


            3、打開(kāi)電腦,啟動(dòng)Clarity工作站,查看各模塊的連接狀態(tài),斷開(kāi)檢查器流路,用低流速啟動(dòng)系統(tǒng),觀察系統(tǒng)壓力,排盡假期前保存的純MeOH溶液,壓力穩(wěn)定,接入檢查器流路。


            4、開(kāi)排氣閥,單個(gè)通路排氣泡,排完后記得旋緊。


            5、設(shè)置流動(dòng)相初始比例開(kāi)始平衡;若流動(dòng)相含有緩沖鹽,請(qǐng)先用10%的有機(jī)相水溶液進(jìn)行過(guò)渡,再換成儀器方法初始比例的流動(dòng)相進(jìn)行平衡。


            6、執(zhí)行自動(dòng)進(jìn)樣器清洗命令,并將進(jìn)樣閥切換至Inject的狀態(tài)進(jìn)行平衡。


            7、設(shè)置方法所需的柱溫箱溫度。


            8、若使用VWD/DAD檢測(cè)器,待泵開(kāi)啟約5min后再打開(kāi)氘燈或鎢燈,并設(shè)置檢測(cè)波長(zhǎng)等。


            9、若使用FLD檢測(cè)器,需設(shè)置池溫、激發(fā)波長(zhǎng)、發(fā)射波長(zhǎng)、采集頻率等。


            10、若使用RI檢測(cè)器:先打開(kāi)沖洗閥(purge=on)沖洗參比池約20min,再關(guān)閉沖洗閥(purge=off),并設(shè)置池溫和極性。


            11、若使用ELSD5450檢測(cè)器,首先開(kāi)啟氮?dú)鈮毫Φ?.5bar,確保能持續(xù)供氣,設(shè)置到高溫,如80℃,沖洗25min左右。監(jiān)測(cè)基線,待系統(tǒng)流路充分平衡后,基線正常穩(wěn)定,可以開(kāi)始進(jìn)樣分析。


            12、開(kāi)機(jī)后壓力在一段時(shí)間逐漸變化(升高或降低),這往往是流動(dòng)相在色譜柱內(nèi)還沒(méi)有平衡好、柱箱溫度還沒(méi)有恒定。如果儀器沒(méi)有問(wèn)題,只要多平衡一會(huì)就會(huì)穩(wěn)定。若使用的是梯度程序,由于流動(dòng)相的比例正處在變化中,壓力也會(huì)跟隨變化。


            13、泵無(wú)壓力,不過(guò)液,通常會(huì)出現(xiàn)在長(zhǎng)假之后,我們排查一下,如果管路里有大段的空氣,重新Purge之后還是不能正常過(guò)液,我們可以使用注射器吸出液體重新連接管路,如單向閥內(nèi)寶石球粘滯問(wèn)題,可更換單向閥閥芯或用甲醇超聲后裝回。


            液相色譜儀開(kāi)機(jī)后如果壓力瞬間變化>3MPa,通常以下四種情況,可依次排查解決:


            是否有氣泡;是否有漏液;單向閥不良;或者泵工作相位不正確,可逐個(gè)排除。

            制備型液相開(kāi)機(jī)篇

            微信截圖_20230129092525.png

            1、檢查各模塊開(kāi)關(guān)的電源插頭是否插緊,供電的插座是否有異常,避免長(zhǎng)時(shí)間不用液相儀器,有液體流到插座處,進(jìn)而引起短路。


            2、檢查液相儀器上的流動(dòng)相瓶是否完好。


            3、檢查流動(dòng)相玻璃或不銹鋼濾頭是否有可見(jiàn)污染需要清潔。如果污染嚴(yán)重沒(méi)有及時(shí)清潔則會(huì)引起系統(tǒng)微堵造成流速不準(zhǔn),進(jìn)而影響色譜保留時(shí)間。


            4、檢查廢液管路和廢液桶連接是否正常。因?yàn)橐合嘁话闶褂糜袡C(jī)試劑,如果排到不耐有機(jī)試劑的地方會(huì)遭到腐蝕。


            5、配制所需要的流動(dòng)相適量,備用。


            6、各模塊開(kāi)機(jī),打開(kāi)工作站,查看各模塊的連接是否正常。打開(kāi)泵開(kāi)關(guān),用低流速運(yùn)行。觀察管路各連接頭,是否有溶劑泄漏的情況。


            7、如果使用紫外檢測(cè)器,請(qǐng)先清洗流通池,然后再自檢。

            GPC1800凝膠色譜儀開(kāi)機(jī)篇

            微信截圖_20230129092534.png

            1、確認(rèn)供電線、各通訊連接線、管路都已連接,打開(kāi)各模塊電源,打開(kāi)電腦上軟件配置,查看軟件與各模塊通訊連接正常。

            2、 新配環(huán)己烷與乙酸乙酯1:1的流動(dòng)相,備用。

            3、打開(kāi)兩通閥(選配),檢查各模塊連接接頭是否擰緊,用新配流動(dòng)相低流速到高流速?zèng)_洗系統(tǒng)25min左右。

            4、檢查凝膠凈化色譜柱是否濕潤(rùn),若發(fā)現(xiàn)色譜柱內(nèi)變干,接入系統(tǒng)后,用新配環(huán)己烷與乙酸乙酯1:1的流動(dòng)相,設(shè)置流速1mL/min,直到色譜柱內(nèi)填料濕潤(rùn)復(fù)原。

            5、在色譜系統(tǒng)使用之前,明確以下參數(shù):色譜分析時(shí)的所需流動(dòng)相(為50%環(huán)己烷/50%乙酸乙酯);流動(dòng)相流速;分析時(shí)間;檢測(cè)波長(zhǎng)點(diǎn);手動(dòng)進(jìn)樣量;收集時(shí)間、收集條件,并在軟件界面中對(duì)應(yīng)設(shè)置所需參數(shù)。

            Watbule C系列

            進(jìn)樣小瓶清洗機(jī)開(kāi)機(jī)篇

            微信截圖_20230129092539.png

            1、檢查自來(lái)水和純水閥門(mén)開(kāi)關(guān)是否打開(kāi),水壓是否正常;如果由水箱提供純水,則將水箱內(nèi)純水補(bǔ)充至正常液位。

            2、查看下水管道是否通暢、確保排水管正確放置。

            3、檢查清洗液是否充足,如果不足,則需更換/補(bǔ)充。

            4、開(kāi)機(jī)前查看電路上是否存在其他大功率電器,防止過(guò)載。

            5、開(kāi)啟儀器電源,安裝上空籃架,運(yùn)行“快速"清洗程序清洗一遍,清洗過(guò)程中如無(wú)異常提示,即可投入正常使用。

            Copley DISi溶出儀+

            DissoMate AS自動(dòng)取樣器開(kāi)機(jī)篇

            微信截圖_20230129092544.png

            1、確保儀器各模塊通訊線路連接正常,插上所有供電插頭。

            2、取出所有溶出杯后,向水浴槽內(nèi)用水至接近刻度水位(切忌水浴槽內(nèi)沒(méi)有水的情況下打開(kāi)加熱器開(kāi)關(guān))。

            3、裝上槳/籃,往溶出杯內(nèi)裝入對(duì)應(yīng)體積的純化水或所需的其它溶媒,裝上取樣針。

            4、開(kāi)啟溶出儀(包含主機(jī)和加熱器)和自動(dòng)取樣器開(kāi)關(guān),確認(rèn)自動(dòng)取樣器和溶出儀通訊是否正常。

            5、待水浴溫度達(dá)到設(shè)置溫度,運(yùn)行自動(dòng)取樣器中的系統(tǒng)適用性程序,確認(rèn)取樣過(guò)程中無(wú)異常提示,確認(rèn)取樣體積正常,儀器即可正常投入使用。

            Watbule Q系列超純水機(jī)開(kāi)機(jī)篇

            微信截圖_20230129092552.png

            1、插入超純水機(jī)儀器后部供電插頭到插座上。

            2、檢查自來(lái)水/純水閥門(mén)開(kāi)關(guān)是否打開(kāi),水壓是否正常;如果由水箱提供純水,則將水箱內(nèi)純水補(bǔ)充至正常液位。

            3、將儀器時(shí)間修正到正常時(shí)間。

            4、將儀器狀態(tài)切換至“待機(jī)"狀態(tài),安裝好純化柱以后切換至“就緒"狀態(tài),儀器開(kāi)始制水。

            5、棄去前20L水,儀器無(wú)異常提示,即可投入正常使用。

            液相色譜柱篇

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            液相色譜柱在使用前可以重新活化下:

            反相色譜柱:一般反相色譜柱都保存在80%甲醇水中,在重新使用前,先用80%甲醇水0.3mL/min,30℃柱溫下沖洗4h,在切換到10%甲醇水,沖洗1h,使柱子得到充分活化。

            正相色譜柱:在正相模式下使用的正相色譜柱通常保存在正己烷中,活化時(shí),可以先用100%正己烷0.2mL/min,30℃柱溫下沖洗4h,再用做樣流動(dòng)相1mL/min沖洗2h;在反相模式下使用的正相色譜柱保存在純乙腈中,活化時(shí)使用純乙腈1mL/min,30℃柱溫下沖洗2h。

            HILIC系列色譜柱:該系列色譜柱通常保存在純乙腈或95%乙腈水中,活化時(shí)先用純乙腈0.3mL/min,30℃柱溫下沖洗4h,然后用70%乙腈1mL/min,30℃柱溫下沖洗1h。

            硅膠基質(zhì)離子交換柱:離子交換柱保存在10%甲醇水中,活化時(shí)需要在10%甲醇水中0.5mL/min,30℃柱溫下沖洗4h,然后再用過(guò)渡流動(dòng)相1mL/min,30℃柱溫下沖洗1h。

            聚合物基質(zhì)離子交換柱:該系列色譜柱通常保存在純水中,重新活化,H柱可以用pH=2.5硫酸水溶液,Ca柱用0.5g/L EDTA/Ca水溶液0.5mL/min,80℃柱溫下沖洗12h,然后水相環(huán)境做樣流速,80℃柱溫下沖洗4h。

            SEC分子排阻柱:分子排阻柱保存在10%乙腈水中,重新活化時(shí),第一步用純乙腈,第二步用水,0.5mL/min,30℃柱溫下各沖洗5h。

            氣相色譜柱篇

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            氣相色譜柱在重新開(kāi)始使用前可以先老化處理:

            1、首先所有加熱部位不要升溫(如進(jìn)樣口和檢測(cè)器、柱箱)。

            2、將切割好的毛細(xì)管柱接到進(jìn)樣口,開(kāi)通載氣并保持適當(dāng)流速。 

            3、將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯,正常情況下應(yīng)能夠觀察到有連續(xù)的氣泡冒出,否則應(yīng)及時(shí)檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或進(jìn)樣口參數(shù)異常。 

            4、用6倍柱體積(或吹掃約15分鐘)的載氣吹掃色譜柱以排除柱內(nèi)可能存在的空氣。 

            5、設(shè)置柱溫箱溫度,起始溫度30℃,保持5分鐘,以5℃/min緩慢升溫至色譜柱的恒溫溫度上限-30°C后繼續(xù)老化1-2個(gè)小時(shí)。

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