您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
會(huì)員.png)
10
基礎(chǔ)打好才能走的更遠(yuǎn)！來看看固相萃取的基本原理
01 相關(guān)術(shù)語(yǔ)
1. 預(yù)處理（condition）：使SPE柱達(dá)到萃取的最佳狀態(tài)，以便吸附目標(biāo)化合物。（活化 平衡）
2. 洗滌（wash）：目的是將干擾目標(biāo)化合物分析的雜質(zhì)在洗脫前去除。（淋洗）
要求：最大限度去除雜質(zhì)，而對(duì)目標(biāo)化合物沒有明顯損失。
3. 洗脫（eluton）：用適當(dāng)?shù)娜軇⒛繕?biāo)化合物從SPE柱上洗脫出來。
溶劑應(yīng)選擇：最大限度地將目標(biāo)化合物洗脫，共洗脫雜質(zhì)越少越好。
4. 載樣（load）：即樣品上樣。樣品載入并通過SPE柱的過程。（上樣）
5. 干擾物（interferences）：也稱雜質(zhì)。是指對(duì)目標(biāo)化合物的萃取或檢測(cè)起到負(fù)面作用的物質(zhì)。
02 基本原理
利用固體吸附劑（填料）對(duì)于液體樣品中的目標(biāo)化合物和干擾化合物進(jìn)行有選擇地吸附，然后用溶劑洗脫，達(dá)到去除干擾或富集目標(biāo)化合物的目的。
本質(zhì)：固相吸附劑上官能團(tuán)與目標(biāo)化合物的官能團(tuán)之間的作用力。
項(xiàng)目案例
液相上的分離
01 非極性作用力 ——
反相吸附劑/非極性吸附劑/疏水型吸附劑
固相萃取材料官能團(tuán)上的碳?xì)滏I與目標(biāo)化合物的碳?xì)滏I之間的力——范德華力、色散力。
例：C18(Si-)、C8(Si-)、C4(Si-)、C2(Si-)、PHE(苯基)(Si-)、CH(環(huán)己基)(Si-)、石墨炭黑、多孔石墨化碳、PSD等。通常非極性的反相SPE柱比較適用于從極性基質(zhì)中萃取分離非極性及中等極性的目標(biāo)物。
02 極性作用力 ——
正相吸附劑/極性吸附劑
固相萃取材料極性表面與樣品中目標(biāo)化合物的極性官能團(tuán)之間的力——?dú)滏I、誘導(dǎo)力、偶極-偶極相互作用、π-π相互作用等。
常見極性官能團(tuán)：羥基、胺基、巰基、羰基、芳香環(huán)以及含氧、氮、硫、磷等雜原子基團(tuán)。
在極性作用力的固相萃取中，樣品的基質(zhì)多為非極性，目標(biāo)化合物多含有極性較大的官能團(tuán)。
例：Si、氧化鋁、Diol（二醇基）、NH2（氨基）、CN（氰基）等；
石墨炭黑和多孔石墨化碳也可以用于對(duì)極性化合物的萃取。
03 離子作用力 ——
離子交換型吸附劑
發(fā)生在帶相反電荷的目標(biāo)物與固相萃取吸附劑官能團(tuán)之間——靜電吸引；
三種作用力中強(qiáng)度最大、選擇性最好。
有效萃取的條件：
1）環(huán)境的pH必須使目標(biāo)化合物和吸附劑帶相反電荷；
2）環(huán)境不能含有高濃度的帶有和目標(biāo)化合物相同電荷的競(jìng)爭(zhēng)化合物。
例：PSA(Si-)、PRS(Si-)、SAX(Si-)、SCX(Si-)、WCX(Si-)、MCX（PS-DVB-）、MAX（PS-DVB-）、PWAX（PS-DVB-）等。
04 多種作用力 ——
次級(jí)相互作用
例：以鍵合硅膠為吸附劑的固相吸附填料(鍵合硅膠本身的硅羥基)，GCB/PSA、GCB/NH2等。
05 分子識(shí)別機(jī)理 ——
免疫親和固相萃?。↖ASPE）
免疫親和柱中含有和目標(biāo)物抗體結(jié)合在一起的凝膠，樣品中的目標(biāo)毒素經(jīng)過提取、過濾、稀釋，然后緩慢的通過親和層析柱，在免疫親和柱內(nèi)目標(biāo)物與抗體結(jié)合，其他的無關(guān)物質(zhì)不會(huì)結(jié)合而直接通過免疫親和柱，之后洗滌免疫親和柱wan全除去沒有被結(jié)合的其他無關(guān)物質(zhì)。最后加入甲醇將目標(biāo)物釋放，然后注入到分析儀器中進(jìn)行進(jìn)一步的檢測(cè)。