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10疏水色譜（Hydrophobic Int
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Ultimate系列 - 有機酸專用柱是
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但隨著分離純化的要求越來越高，同時工藝開
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Ultimate®LP
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月旭Ultimate Plus C18液
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WM系列毛細柱擁有品種齊全的固定相，包括
食品中赭曲霉毒素A的測定
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提供商
月旭科技（上海）股份有限公司
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資料大小
88.3KB
- 資料圖片
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資料類型
WORD 文檔
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- 適用范圍
適用于食品中赭曲霉毒素A的測定（本實驗用菜籽油為基質(zhì)）
參考標準：《GB 5009.96-2016 食品安全國家標準食品 中赭曲霉毒素A的測定》
- 提取步驟
- 稱取5.0 g（至0.1g）樣品于離心管中，加入1g氯化鈉，10ml提取液，振蕩，超聲20min，離心8000r/min 10min，移取上清液；往原先離心管中再加入10ml提取液，再提取一次，移取上清液后；再加入5ml提取液，再提取一次，合并三次上清液
2）準確移取15mL上清液，加入30mL磷酸緩沖液，混勻，并過玻璃纖維濾紙，待凈化。
- SPE凈化步驟
SPE柱：月旭赭曲霉毒素A免疫親和柱 規(guī)格： 3mL。
活化：將赭曲霉毒素A免疫親和柱放置到室溫，然后將小柱中的緩沖液流出，棄去；
上樣：取凈化液30mL上樣，控制流速，不宜過快，棄去；
淋洗：10mL磷酸緩沖液，10mL水，棄去，抽干小柱；
洗脫：2mL甲醇洗脫，收集于15mL離心管中，抽干
將洗脫液置于45℃下氮吹吹干，用乙腈-2%乙酸水溶液復溶并定容到1mL，上機測定。
- 色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate®XB-C18 4.6×150mm,5μm
流動相：A冰乙酸-水（2+100），B-乙腈
等度洗脫條件：A-B(50+50)
流速：1.0mL/min
柱溫：30℃
進樣量：10μL
檢測波長：激發(fā)波長：333nm，發(fā)射波長：460nm
- 色譜圖或者加標回收率結(jié)果
圖1.赭曲霉毒素A 2ng/mL圖譜
圖2赭曲霉毒素A 5ng/mL圖譜
圖3樣品加標1μg/kg圖譜
圖4樣品加標2.5μg/kg圖譜
表2加標回收表
名稱 | 加標水平μg/kg | 回收率 | RSD值 |
赭曲霉毒素A | 1 | 88% | 0.38% |
2.5 | 97% | 0.10% |
- 相關(guān)產(chǎn)品信息
貨號 | 名稱 | 規(guī)格 |
01140-06032 | 赭曲霉毒素A | 3ml,15支 |
00000-30016 | 50mL螺口尖底離心管 | 50支/包 |
00000-30113 | 15mL螺口尖底離心管 | 100支/包 |
00824-31001 | Welch 固相萃取裝置 | 12位方缸 |
00821-32291 | 蓋子+墊片 | 預切口紅色特氟龍/白色硅膠隔墊，9mm藍色短螺紋開口蓋 中心孔6mm 100pk |
00821-40927 | 樣品瓶 | 2ml 透明短螺紋廣口樣品瓶 帶書寫處 11.6*32mm 一級水解玻璃 100pk |
00201-31043 | 液相色譜柱 | Ultimate® XB-C18, 4.6×250mm,5μm |
00826-O029S100ANVC | 赭曲霉毒素A標準品 | CAS No.:303-47-9,100µg/ml 于 乙腈,1.1ml |
1827-110 | 玻璃纖維濾紙 | 直徑11cm，孔徑1.5μm，無熒光特性 |