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1. 適用范圍

適用于果汁、果凍、果醬中紐甜含量的檢測(cè)。

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.247-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中紐甜的測(cè)定》

1. 溶液的配置

紐甜標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1mg/mL）：稱取紐甜標(biāo)準(zhǔn)品100mg，置于100ml容量瓶中，用混合提取液定容至刻度。

紐甜標(biāo)準(zhǔn)工作液（20μg/mL）：量取1mg/mL紐甜標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.0mL至50mL容量瓶中，用混合提取液稀釋至刻度。

混合提取液：分別吸取0.8ml甲酸和2.5ml三乙胺，加水定容至1000ml。

離子對(duì)試劑緩沖液：稱取2.00g辛烷磺酸鈉，用500ml水溶解，加入1.0ml磷酸，加水定容至1000ml。

1. 提取步驟

果汁：量取10ml樣品于50ml離心管中，加入30ml混合提取液，渦旋混勻5min，超聲15min，用混合提取液定容至刻度。若溶液渾濁，8000r/min離心10min，吸取10ml上清液待凈化。

果凍：稱取10g樣品于50ml離心管中，加入30ml混合提取液，渦旋混勻5min，超聲15min，用混合提取液定容至刻度。若溶液渾濁，8000r/min離心10min，吸取10ml上清液待凈化。

果醬：稱取10g樣品于50ml離心管中，加入30ml混合提取液，渦旋混勻5min，超聲15min，用混合提取液定容至刻度。若溶液渾濁，8000r/min離心10min，吸取10ml上清液待凈化。

1. SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom® C18E，規(guī)格：500mg/6mL。

活化：5mL甲醇，10mL水，棄去

上樣：10ml待凈化液全部上樣，棄去

淋洗：5mL混合提取液，棄去，抽干

洗脫：5mL甲醇，收集于15ml離心管中，抽干

復(fù)溶：40℃氮吹洗脫液至近干，用混合提取液溶解，并定容至2ml，經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾后，上HPLC檢測(cè)。

1. 注意事項(xiàng)

1. 上樣速度不能過(guò)快，保持在1ml/min；
2. 果汁加標(biāo)過(guò)程：10ml樣品中，加入20μg/mL標(biāo)準(zhǔn)使用液200μL，其加標(biāo)水平即為0.4mg/L。其中機(jī)度數(shù)為0.5mg/L
3. 果凍加標(biāo)過(guò)程：10g樣品中，加入20μg/mL標(biāo)準(zhǔn)使用液200μL，其加標(biāo)水平即為0.4mg/kg。其中機(jī)度數(shù)為0.5mg/L
4. 果醬加標(biāo)過(guò)程：10g樣品中，加入20μg/mL標(biāo)準(zhǔn)使用液400μL，其加標(biāo)水平即為0.8mg/kg。其中機(jī)度數(shù)為1mg/L
5. 加標(biāo)量需要根據(jù)前處理過(guò)程中，試樣的終定容體積來(lái)確定，此處定容體積為40ml。
6. 流動(dòng)相：乙腈/離子對(duì)試劑（4/6）需預(yù)先混合為一相，供上機(jī)測(cè)定。

1. 色譜條件

色譜柱：月旭Xtimate®C18（4.6 x 250 mm, 5 μm）

流動(dòng)相：離子對(duì)試劑緩沖溶液/乙腈（60/40）

流速：1.0mL/min

柱溫：30℃

進(jìn)樣量：20μL
檢測(cè)波長(zhǎng)：218nm；

1. 色譜圖及加標(biāo)回收率結(jié)果

圖1.果汁紐甜標(biāo)準(zhǔn)品0.5mg/L譜圖

表2：相關(guān)峰信息

圖2.果汁樣品色譜圖

圖3.果汁樣品加標(biāo)0.5mg/L譜圖

圖4.果凍紐甜標(biāo)準(zhǔn)品0.5mg/L譜圖

表3：相關(guān)峰信息

圖5.果凍樣品色譜圖

圖6.果凍樣品加標(biāo)0.4mg/kg譜圖

圖7.果醬紐甜標(biāo)準(zhǔn)品1mg/L譜圖

表4：相關(guān)峰信息

圖8. 果醬樣品色譜圖

圖9. 果醬樣品加標(biāo)0.8mg/kg譜圖

表5：果汁樣品加標(biāo)回收率

表6：果凍樣品加標(biāo)回收率

表7：果醬樣品加標(biāo)回收率

8、相關(guān)產(chǎn)品信息