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10疏水色譜（Hydrophobic Int
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Ultimate系列 - 有機酸專用柱是
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但隨著分離純化的要求越來越高，同時工藝開
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Ultimate®LP
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月旭Ultimate Plus C18液
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WM系列毛細柱擁有品種齊全的固定相，包括
白酒中咖*因的測定
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提供商
月旭科技（上海）股份有限公司
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資料大小
56.7KB
- 資料圖片
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23次
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資料類型
WORD 文檔
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- 適用范圍
適用于白酒中咖*因的檢測。
參考標(biāo)準：《GB 5009.139-2014 飲料中咖*因的測定》
- 提取步驟
精密稱取白酒樣品1g，加入10mL甲醇，振蕩搖勻，超聲10min，8000r/min離心2min。待凈化
- SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom®C18規(guī)格：500 mg/6mL。
活化：5 mL 甲醇、5 mL 水，棄去；
上樣：待凈化液全部上樣，控制流速，不宜過快，收集于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中；
洗脫：8mL甲醇洗脫，抽干，合并收集于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中；
復(fù)溶：減壓蒸干至近干，再用水定容至2mL，過0.22μm有機濾膜，供液相色譜儀測定。
- 色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate®XB-C18 4.6×150mm,5μm
流動相：A-水，B-甲醇（A:B=76：24等度）
流速：1.000mL/min
柱溫：30℃
進樣量：20μL
檢測波長：272nm
5、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
圖1. 白酒樣過柱圖譜
圖2. 咖*因可樂樣加標(biāo)2mg/kg過柱圖譜
表1、咖*因加標(biāo)回收表
| 名稱 | 加標(biāo)水平mg/kg | 平均回收率% | RSD%（n=2） |
1 | 咖*因 | 2 | 94 | 2.08 |
6、相關(guān)產(chǎn)品信息
貨號 | 名稱 | 規(guī)格 |
00504-11006 | SPE小柱 | Welchrom® C18，500mg/6ml, 30pk |
00000-30016 | 50mL螺口尖底離心管 | 50支/包 |
00824-31001 | Welch 固相萃取裝置 | 12位方缸 |
00821-32291 | 蓋子+墊片 | 預(yù)切口紅色特氟龍/白色硅膠隔墊，9mm藍色短螺紋開口蓋 中心孔6mm 100pk |
00821-40927 | 樣品瓶 | 2ml 透明短螺紋廣口樣品瓶 帶書寫處 11.6*32mm 一級水解玻璃 100pk |
00201-31041 | 液相色譜柱 | Ultimate® XB-C18,4.6×150mm,5μm |
00802-02201 | 針頭式過濾器 | 進口NY,13mm*0.22μm,100pk |