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10疏水色譜（Hydrophobic Int
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產(chǎn)品展示
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Ultimate系列 - 有機(jī)酸專用柱是
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但隨著分離純化的要求越來越高，同時(shí)工藝開
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Ultimate®LP
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月旭Ultimate Plus C18液
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WM系列毛細(xì)柱擁有品種齊全的固定相，包括
魚丸中順丁烯二酸的測定
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提供商
月旭科技（上海）股份有限公司
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資料大小
72.3KB
- 資料圖片
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30次
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資料類型
WORD 文檔
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瀏覽次數(shù)
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- 適用范圍
適用于魚丸中順丁烯二酸的檢測。
- 提取步驟
稱取1g魚丸
- 用10mL 50%乙醇提取，超聲10min，離心8000rpm 5min，移取上清液；
- 重復(fù)1）過程，合并上清液，用5%氨水PH調(diào)至8左右，待凈化
- SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom®SAX規(guī)格：150 mg/6mL。
活化：5 mL 甲醇、5 mL 水，棄去；
上樣：待凈化液取4mL上樣，控制流速，不宜過快，棄去；
淋洗：3mL水，棄去，抽干；
洗脫：5mL的0.1%硫酸，抽干，收集于離心管中，過0.22μm有機(jī)濾膜，供液相色譜儀測定。
- 色譜條件
色譜柱：月旭Xtimate® C18 4.6×250mm,5μm
流動(dòng)相：A-0.1%磷酸水，B-甲醇（A:B=98：2混勻走單泵）
流速：1.000mL/min
柱溫：30℃
進(jìn)樣量：20μL
檢測波長：214nm
5、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
圖1.順丁烯二酸0.5mg/L標(biāo)準(zhǔn)圖譜
圖2. 魚丸樣過柱圖譜
圖3. 順丁烯二酸魚丸樣加標(biāo)12.5mg/kg過柱圖譜
圖4. 順丁烯二酸魚丸樣加標(biāo)50mg/kg過柱圖譜
表1.順丁烯二酸過SAX小柱加標(biāo)回收表
| 名稱 | 加標(biāo)水平mg/kg | 平均回收率% | RSD%（n=2） |
1 | 順丁烯二酸 | 12.5 | 102 | 0.21 |
2 | 順丁烯二酸 | 50 | 94 | 2.12 |
6、相關(guān)產(chǎn)品信息
貨號(hào) | 名稱 | 規(guī)格 |
00513-11043 | SPE小柱 | Welchrom®SAX ，150mg/6ml,30pk |
00000-30016 | 50mL螺口尖底離心管 | 50支/包 |
00824-31001 | Welch 固相萃取裝置 | 12位方缸 |
00821-32291 | 蓋子+墊片 | 預(yù)切口紅色特氟龍/白色硅膠隔墊，9mm藍(lán)色短螺紋開口蓋中心孔6mm 100pk |
00821-40927 | 樣品瓶 | 2ml 透明短螺紋廣口樣品瓶帶書寫處 11.6*32mm 一級(jí)水解玻璃 100pk |
00101-21043 | 液相色譜柱 | Xtimate® C18 ，4.6×250mm,5μm |
C14726000 | 順丁烯二酸（馬來酸） | CAS:110-16-7，250mg |
00802-02201 | 針頭式過濾器 | 進(jìn)口NY,13mm*0.22μm,100pk |