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10疏水色譜（Hydrophobic Int
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Ultimate系列 - 有機(jī)酸專用柱是
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但隨著分離純化的要求越來越高，同時(shí)工藝開
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Ultimate®LP
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月旭Ultimate Plus C18液
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WM系列毛細(xì)柱擁有品種齊全的固定相，包括
醬腌菜中糖精鈉
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提供商
月旭科技（上海）股份有限公司
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資料大小
49KB
- 資料圖片
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下載次數(shù)
55次
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資料類型
WORD 文檔
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瀏覽次數(shù)
411次
- 適用范圍
適用于醬腌菜中糖精鈉的的測(cè)定
- 提取步驟
稱取2g樣品，加入20mL甲醇，5ml正己烷，充分混勻，超聲提取15min，離心2min（7000r/min），取甲醇相于100mL雞心瓶中；再重復(fù)提取兩次；向合并后的甲醇相中加入1mL水，在35℃條件下減壓蒸餾至近干，加入2mL水，混勻，待凈化。
- SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom® C18規(guī)格：500 mg/6mL
活化：5mL甲醇，5mL水，棄去
上樣：待凈化液全部上樣，收集于25mL容量瓶中
洗脫：加入5mL水潤(rùn)洗雞心瓶，重復(fù)潤(rùn)洗4次，收集于25mL容量瓶中，抽干柱子
定容：合并上樣液和洗脫液，定容至25mL，過水膜0.22μm,上HPLC檢測(cè)。
- 色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate® ODS-3 4.6×250mm,5μm
流動(dòng)相：0.02mol/L乙酸銨溶液：甲醇(88:12)
流速：1.0mL/min
柱溫：30℃
進(jìn)樣量：20μL
波長(zhǎng)：214nm
5、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
圖1醬腌菜樣品加標(biāo)5mg/kg圖譜
表1：醬腌菜樣品加標(biāo)回收率
分類 | 加標(biāo)水平mg/kg | 平均回收率% | RSD% N=3 |
糖精鈉 | 5.0 | 91.63 | 3.47 |
6、相關(guān)產(chǎn)品信息
貨號(hào) | 名稱 | 規(guī)格 |
00504-11006 | SPE小柱 | Welchrom® C18, 500mg/6ml,30pk |
00000-30016 | 50mL螺口尖底離心管 | 50支/包 |
00000-30113 | 15mL螺口尖底離心管 | 100支/包 |
00824-31001 | Welch 固相萃取裝置 | 12位方缸 |
00821-32291 | 蓋子+墊片 | 預(yù)切口紅色特氟龍/白色硅膠隔墊，9mm藍(lán)色短螺紋開口蓋 中心孔6mm 100pk |
00821-40927 | 樣品瓶 | 2ml 透明短螺紋廣口樣品瓶 帶書寫處 11.6*32mm 一級(jí)水解玻璃 100pk |
00275-31043 | 液相色譜柱 | Ultimate® ODS-3, 4.6×250mm,5μm |
00826-S127P01G | 糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品 | CAS No.:82385-42-0，1g |