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10疏水色譜（Hydrophobic Int
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WM系列毛細(xì)柱擁有品種齊全的固定相，包括
乳品中VB12的檢測(cè)-BRP
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提供商
月旭科技（上海）股份有限公司
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資料大小
86KB
- 資料圖片
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下載次數(shù)
32次
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資料類型
WORD 文檔
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瀏覽次數(shù)
413次
乳品中VB12的測(cè)定
- 適用范圍
適用于乳品中VB12的的測(cè)定
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB/T 17819-2017添加劑預(yù)混合飼料中維生素B12的測(cè)定》
- 提取步驟
稱取2g樣品于50mL刻度離心管中，加入20mL水，渦旋混勻2min，8000r/min離心5min。取出上清液，待凈化。
- SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom® BRP規(guī)格：200 mg/6mL
活化：5mL甲醇，5ml水，棄去流出液
上樣：準(zhǔn)確移取10ml待凈化液上樣，棄去流出液
淋洗：5mL水清洗試管后過(guò)小柱，棄去流出液
洗脫：加入5mL甲醇，抽干柱子，收集流出液。
濃縮：將洗脫液置于50℃水浴中氮吹至干，水定容至1mL，用0.22μm濾頭過(guò)濾，作為HPLC供試樣品，上機(jī)測(cè)定。
- 色譜條件
色譜柱：月旭Xtimate® C18，4.6×250mm,5μm
流動(dòng)相A：精密稱取磷酸氫二鉀0.87g，磷酸二氫鉀0.41g，用水溶解后加乙腈125mL用水稀釋至1000mL。
流動(dòng)相B：水-乙腈-磷酸=499-499-2。
時(shí)間 | 流動(dòng)相A | 流動(dòng)相B |
0 | 100 | 0 |
13 | 100 | 0 |
18 | 0 | 100 |
23 | 100 | 0 |
25 | 100 | 0 |
流速：1.2mL/min
柱溫：30℃
進(jìn)樣量：20μL
波長(zhǎng)：361nm
5、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
圖1.純牛奶樣品空白圖譜
圖2.純牛奶樣品加標(biāo)1.0mg/kg圖譜
圖3.酸奶樣品空白圖譜
圖4.酸奶樣品加標(biāo)1.0mg/kg圖譜
表1：乳品樣品加標(biāo)回收率
樣品 | 分類 | 加標(biāo)水平mg/kg | 平均回收率% | RSD% N=3 |
純牛奶 酸奶 | VB12 | 1.0 | 91.1 89.7 | 0.27 1.49 |
6.相關(guān)產(chǎn)品信息
貨號(hào) | 名稱 | 規(guī)格 |
00522-20014 | SPE小柱 | Welchrom® BRP ，200mg/6mL,30pk |
00000-30016 | 50mL螺口尖底離心管 | 50支/包 |
00000-30113 | 15mL螺口尖底離心管 | 100支/包 |
00824-31001 | Welch 固相萃取裝置 | 12位方缸 |
00821-32291 | 蓋子+墊片 | 預(yù)切口紅色特氟龍/白色硅膠隔墊，9mm藍(lán)色短螺紋開口蓋 中心孔6mm 100pk |
00821-40927 | 樣品瓶 | 2ml 透明短螺紋廣口樣品瓶 帶書寫處 11.6*32mm 一級(jí)水解玻璃 100pk |
00101-21043 | 液相色譜柱 | Xtimate®C18，4.6×250mm,5μm |
00802-02201 | 針頭式過(guò)濾器 | 進(jìn)口NY,13mm*0.22μm,100pk |
00826-V049P010 | VB12標(biāo)準(zhǔn)品 | CAS No.:68-19-9,10mg |