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10疏水色譜（Hydrophobic Int
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Ultimate系列 - 有機(jī)酸專用柱是
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但隨著分離純化的要求越來越高，同時工藝開
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Ultimate®LP
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月旭Ultimate Plus C18液
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WM系列毛細(xì)柱擁有品種齊全的固定相，包括
可樂中富馬酸二甲酯的測定
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提供商
月旭科技（上海）股份有限公司
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資料大小
63.8KB
- 資料圖片
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資料類型
WORD 文檔
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- 適用范圍
適用于可樂中富馬酸二甲酯的檢測。
- 提取步驟
精密稱取可樂（已事先排除氣泡）5g，置于50mL離心管中，待凈化。
- SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom®BRP規(guī)格：200 mg/6mL。
活化：5 mL 甲醇、5 mL 水，棄去；
上樣：待凈化液全部上樣，控制流速，不宜過快，棄去；
淋洗：用30%甲醇淋洗，抽干。
洗脫：5mL80%甲醇水洗脫，抽干，收集洗脫液定容至5mL，過0.22μm有機(jī)濾膜，供液相色譜儀測定。
- 色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate®XB-C18 4.6×250mm,5μm
流動相：A-甲醇：B-四丁基溴化銨-乙酸鈉混合溶液（pH=6.0）（A:B=55：45等度）
流速：1.000mL/min
柱溫：30℃
進(jìn)樣量：20μL
檢測波長：220nm
5、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
圖1. 可樂樣過柱圖譜
圖2. 富馬酸二甲酯可樂樣加標(biāo)0.1mg/kg過柱圖譜
圖3. 富馬酸二甲酯可樂樣加標(biāo)0.5mg/kg過柱圖譜
表1.富馬酸二甲酯過BRP小柱加標(biāo)回收表
| 名稱 | 加標(biāo)水平mg/kg | 平均回收率% | RSD%（n=2） |
1 | 富馬酸二甲酯 | 0.1 | 98 | 1.97 |
2 | 富馬酸二甲酯 | 0.5 | 97 | 0.77 |
6、相關(guān)產(chǎn)品信息
貨號 | 名稱 | 規(guī)格 |
00522-20014 | SPE小柱 | Welchrom®BRP，200mg/6ml,30pk |
00000-30016 | 50mL螺口尖底離心管 | 50支/包 |
00824-31001 | Welch 固相萃取裝置 | 12位方缸 |
00821-32291 | 蓋子+墊片 | 預(yù)切口紅色特氟龍/白色硅膠隔墊，9mm藍(lán)色短螺紋開口蓋中心孔6mm 100pk |
00821-40927 | 樣品瓶 | 2ml 透明短螺紋廣口樣品瓶帶書寫處 11.6*32mm 一級水解玻璃 100pk |
00201-31043 | 液相色譜柱 | Ultimate® XB-C18, 4.6×250mm,5μm |
00826-D267P025 | 富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)品 | CAS No.:624-49-7,25mg |
00802-02201 | 針頭式過濾器 | 進(jìn)口NY,13mm*0.22μm,100pk |