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1、適用范圍

適用于食品中氟啶蟲酰胺的測定。（本實(shí)驗(yàn)選用番茄醬、大米、茶葉為實(shí)驗(yàn)基質(zhì)）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 23200.75-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氟啶蟲酰胺殘留量的檢測方法》

2、溶液的配置

氟啶蟲酰胺標(biāo)品儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取氟啶蟲酰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 10mg，用丙酮溶解并定容至 10mL，濃度為

1.0mg/mL。

氟啶蟲酰胺標(biāo)品中間液：準(zhǔn)確移取 0.1mL 氟啶蟲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液，用丙酮定容至 10mL，濃度為

10mg/L。

氟啶蟲酰胺標(biāo)品使用液：準(zhǔn)確移取 0.5mL 氟啶蟲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品中間液，用丙酮稀釋至 10mL，濃度為

0.5mg/L。

3、提取步驟

番茄醬：

稱取 10g 樣品（樣品預(yù)先混勻）于 50mL 具塞離心管中，加入 15mL 乙酸乙酯，均質(zhì)提取 1min；

另取一只 50mL 離心管，加入 10mL 乙酸乙酯清洗勻漿機(jī)刀頭，合并均質(zhì)液。加入 10g 無水硫酸鈉，

蓋好震蕩 10min。10000r/min 離心 5min，吸取 10mL 上清液，0℃以下放置 10h，待凈化。

大米：

稱取 10g 樣品（樣品預(yù)先粉碎、混勻）于 50mL 具塞離心管中，加入 10mL 水，浸泡 20min；再加

入 15mL 乙酸乙酯，均質(zhì)提取 1min；另取一只 50mL 離心管，加入 10mL 乙酸乙酯清洗勻漿機(jī)刀頭，

合并均質(zhì)液。加入 10g 無水硫酸鈉，蓋好震蕩 10min。10000r/min 離心 5min，吸取 10mL 上清液，

0℃以下放置 10h，待凈化。

茶葉

稱取 2g 試樣（樣品預(yù)先粉碎、混勻）于 50mL 離心管中，加 10mL 水浸泡 20min；加入 1g 無水硫

酸鈉，20mL 乙酸乙酯，震蕩提取 10min，10000r/min 離心 5min，上清液待凈化；

4、凈化步驟

步驟一：

GPC 儀器型號(hào) 月旭 GPC-1600 凝膠色譜儀

凝膠色譜柱 月旭 Bio-Beads S-X3 凝膠色譜柱，規(guī)格 25×400mm

流動(dòng)相 乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）

流速 5.0 mL /min

進(jìn)樣量 5.0mL

收集時(shí)間 17-22min

波長 254nm

將待凈化液經(jīng)凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）洗脫，流速 5mL/min，收集 17-22min 流分，將

其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，加入 2mL 乙酸乙酯充分潤洗雞心瓶。待氨基柱凈化。

步驟二：

SPE 柱：Welchrom® NH2，規(guī)格：500mg/6mL。

活化：3mL 乙酸乙酯，棄去

上樣：待凈化液全部上樣，接收流出液

洗脫：6mL 乙酸乙酯分三次潤洗雞心瓶，洗液并入小柱內(nèi)，擠干，接收流出液；

40℃氮吹至干，加入 1mL 丙酮溶解殘?jiān)?，過 0.22μm 濾頭后待上機(jī)。

5、注意事項(xiàng)

1）加標(biāo)水平（番茄醬、大米）：10g 樣中，添加 500μL 0.5mg/L 標(biāo)準(zhǔn)使用液，得到加標(biāo)水平為 25ng/g。

終定容到 1mL，機(jī)讀數(shù)為 50ng/mL；

2）加標(biāo)水平（茶葉）：2g 樣中，添加 400μL 0.5mg/L 標(biāo)準(zhǔn)使用液，得到加標(biāo)水平為 100ng/g。終

定容到 1mL，機(jī)讀數(shù)為 50ng/mL；。

3）整個(gè) SPE 凈化過程流速不宜過快，控制在 1mL/min 左右

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