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1、適用范圍

適用于食品中氟硅唑殘留量的測(cè)定（本實(shí)驗(yàn)采用黃瓜和豬肉為樣品）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB23200.53-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氟硅唑殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

2、溶液的配置

1）標(biāo)準(zhǔn)貯備液 100μg/mL：準(zhǔn)確移取 1ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液 1000ppm，用乙腈稀釋并定容至 10ml，冷凍

保存。

2）標(biāo)準(zhǔn)工作液 10μg/mL：準(zhǔn)確移取 1ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液 100ppm，用乙腈稀釋并定容至 10ml，冷凍保

存。

3）淋洗液：乙腈-甲苯（7+3）：量取乙腈 700mL，甲苯 300mL，混勻。

3、提取步驟

豬肉，大米：稱取 5 g (至 0.01 g)試樣于 50 mL 離心管中，加水 5 mL 混勻。加入 20mL 乙腈，

加入 5 g 氯化鈉，搖勻，并于 8000 r/min 離心 3 min。 吸取上層有機(jī)相于濃縮瓶中，殘?jiān)屑尤?15

mL 乙腈，重復(fù)提取一次，合并上層有機(jī)相，在 45C 水浴中減壓濃縮至近干。準(zhǔn)確加入 5.0mL 乙腈

-甲苯，混勻，待凈化

4、SPE 凈化步驟

SPE 柱：月旭 Welchrom®Carb/NH2 規(guī)格：500mg/500mg/6mL。

活化：10mL 乙腈-甲苯（7+3），棄去

上樣：準(zhǔn)確移取 2.5ml 待凈化液上樣，并收集

洗脫：7.5mL 乙腈-甲苯（7+3）（潤(rùn)洗雞心瓶）收集于 10mL 玻璃離心管中，并壓干，40℃水浴氮

吹近干，用 1mL 乙腈復(fù)溶，待檢測(cè)。

5、注意事項(xiàng)

1) 加標(biāo)水平：5g 樣中加入 0.01mL 10μg/mL，后定容至 1mL，該加標(biāo)水平為 0.05 mg/kg ，機(jī)讀

數(shù)為 0.05μg/mL。 

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