1.適用范圍
適用于色素含量較高的復雜蔬菜和水果樣品中多種氨基甲酸酯類農藥殘留的測定
參考標準：《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘
留的測定》
2.溶液的配置
標準儲備液/單標：準確稱取各氨基甲酸酯類農藥標準品 10mg 至 10ml 容量瓶中，用甲醇溶解并定
容至刻度。-18℃保存，濃度為 1000μg/mL。
標準中間液/混標：準確量取適量各氨基甲酸酯類農藥單標至容量瓶中，用甲醇定容至刻度。-18℃
保存，濃度為 10μg/mL。
標準使用液/混標：準確量取氨基甲酸酯類農藥標準中間液 1mL 至 10mL 容量瓶中，用甲醇定容至
刻度。-18℃保存，濃度為 1μg/mL。
3.提取步驟
稱取 5g 樣品于 50mL 離心管，加入 10mL 乙腈，2g 氯化鈉，渦旋混勻 2min，4500r/min 離心 5min。
量取 2mL 上清液于 10mL 離心管中，50℃氮吹至干，加入 2mL30%甲苯/（1%甲醇-二氯甲烷）溶
解殘渣，待凈化。
4.SPE 凈化步驟
SPE 柱：月旭 Welchrom® Carb/NH2，規(guī)格：500mg/500 mg/6mL；
活化：4mL30%甲苯/（1%甲醇-二氯甲烷），棄去；
上樣：待凈化液全部上樣，收集流出液；
洗脫：6mL30%甲苯/（1%甲醇-二氯甲烷），收集于 15ml 離心管中；
50℃氮吹至干，準確加入 1mL 甲醇溶解殘渣，過 0.22μm 濾頭后上 HPLC 檢測。
5.注意事項
1) 上樣過程不能過快，保持在 1ml/min；
2) 活化過程中可盡量減緩流速，以保證填料充分潤濕；
3) 加標水平：5g 樣中，添加 0.5mL 1μg/mL 標準使用液，得到加標水平為 0.1mg/kg 終定容至
1mL，機讀數為 0.1mg/L。
6.色譜條件
色譜柱：月旭 Ultimate® XB-C18, 4.6*250mm,5μm
柱溫：42℃
進樣量：10μL
檢測波長：激發(fā)波長 330nm；發(fā)射波長 465nm；
流動相：A：水 B：甲醇；
提供商 |
月旭科技（上海）股份有限公司 | 下載次數 |
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資料大小 |
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PDF 文件 |
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