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1、適用范圍

適用于水中的檢測。（本實(shí)驗(yàn)樣品采用自來水）

參考標(biāo)準(zhǔn)《HJ 1017-2019 水質(zhì) 聯(lián)苯胺的測定》

2、溶液的配置

1） 聯(lián)苯胺儲(chǔ)備液：稱量 1mg 聯(lián)苯胺樣品，用甲醇定容至 10mL，即 0.1mg/mL 儲(chǔ)備液。

2） 聯(lián)苯胺工作液：移取 0.01mL 聯(lián)苯胺儲(chǔ)備液，用甲醇定容至 10mL，即 0.1μg/mL 儲(chǔ)備液。

3） 0.5mol/L 氫氧化鉀溶液：2g 氫氧化鈉用水溶解并定容至 100mL。

4） 乙酸溶液：3mL 乙酸，用水定溶至 100mL。

5） 流動(dòng)相 A：0.01mol/L 乙酸銨溶液：0.77g 乙酸銨溶液，用水溶解并定容至 1L。

6） 5%氨水甲醇：5mL 氨水用甲醇定容至 100mL。

3、提取步驟

取 150mL 自來水，加入 0.12mg 的硫代硫酸鈉，用 0.5mol/L 的氫氧化鈉溶液調(diào) pH 至 8.5，待

凈化。

4、SPE 凈化步驟

SPE 柱：月旭 Welchrom® P-SCX 規(guī)格： 150mg/6mL

活化： 5mL 甲醇、5mL 水，棄去；

上樣：待凈化液全部上樣，控制流速，不宜過快，棄去；

淋洗：5mL 乙酸溶液，5mL 甲醇棄去，抽干。

洗脫：8mL5%氨水甲醇洗脫，收集于 15mL 離心管中，抽干。

復(fù)溶：洗脫液在 40°氮吹下吹至 1mL，用水定容至 2mL，過 0.22μm 有機(jī)濾頭，供液相檢測。

5、注意事項(xiàng)

加標(biāo)水平：在 150mL 水中加入 40μL 0.1μg/mL 的聯(lián)苯胺工作液，定容至 2mL，加標(biāo)水平 0.027μg/L，

機(jī)讀數(shù) 2μg/L。

6、色譜條件

色譜柱：月旭 Ultimate®XB-C18，4.6×150mm,5μm

流動(dòng)相：A-0.01mol/L 乙酸銨溶液: B-乙腈=80:20（等度）

流速：1.000mL/min

進(jìn)樣量：20μL

柱溫：40℃

檢測波長：395nm

激發(fā)波長：292nm