三氟丙基修飾的有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化二氧化硅膜制備（SiO2）

微孔 SiO2無(wú)機(jī)膜與有機(jī)膜相比，具有和腐蝕、機(jī)械強(qiáng)度高、污染小和使用壽命長(zhǎng)等特點(diǎn)，而且SiO2膜孔徑小，分布狹窄，小分子氣體透過(guò)率高,在分離過(guò)程中不易受Knudsen擴(kuò)散的并能夠順利實(shí)現(xiàn)分子篩分，被認(rèn)為是極有發(fā)展前景的氣體分離膜材料之—。

采用溶膠-凝膠(Sol-gel)法研制出氣體選擇透過(guò)性的SiO2膜，但此膜材料的水熱穩(wěn)定性較差,歸咎于膜表面存在大量的羥基(Si-OH)，而羥基基團(tuán)本身具有較強(qiáng)的親水性.當(dāng)膜材料置于濕熱環(huán)境時(shí)，孔道表面羥基作為活性物理吸附中心吸附水蒸氣，這會(huì)使二氧化硅膜繼續(xù)發(fā)生縮聚反應(yīng)，造成孔結(jié)構(gòu)致密化甚至崩潰,嚴(yán)重影響膜材料的氣體滲透分離性能。因此,降低膜表面羥基濃度以其疏水，無(wú)疑是膜材料水熱穩(wěn)定性的途徑。國(guó)內(nèi)外研究表明，可采用表面修飾方法，即在溶膠制備階段，用疏水基團(tuán)取代膜表面部分羥基來(lái)實(shí)現(xiàn).利用Sol-gel成功地將甲基(CH3)修飾到膜表面,制備了疏水性較好的微孔二氧化硅膜. 采用乙烯基，苯基對(duì)以正硅酸乙酯(TEOS)為前驅(qū)體制備的純二氧化硅膜進(jìn)行了表面修飾，研究表明不同疏水基團(tuán)修飾后，膜材料的疏水性均得以，并且具有較高的H2/CO2分離系數(shù). ]以TEOS為硅源前驅(qū)體制備了碳氟基團(tuán)表面修飾的疏水 SiO2膜材料，盡管H2/CO2分離系數(shù)可7.0，但其H2滲透率較低.

基于TEOS的無(wú)機(jī)SiO2膜結(jié)構(gòu)主要由溶膠-凝膠反應(yīng)所得的-Si-O-Si-結(jié)構(gòu)單元組成的低聚物經(jīng)過(guò)進(jìn)一步縮合而得.而近期研究表明，采用溶膠-凝膠在無(wú)機(jī)硅氧網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中引入柔性的有機(jī)鏈段，得到有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化二氧化硅膜材料，可彌補(bǔ)無(wú)機(jī)二氧化硅柔軟度與厚度的缺陷，有助于膜的韌性，并可涂層在成膜過(guò)程中的收縮開(kāi)裂，這是所謂的骨架修飾。

不同TFPTMS修飾量的有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化SiO2溶膠膠粒粒徑分布如圖1所示，從圖中可以看出，沒(méi)有修飾有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化 SiO2溶膠的粒徑較大(平均粒徑為7.59 nm),且粒徑分布較寬(3.12～32.67 nm)、隨著TFPTMS修飾量的逐漸增加，有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化SiO2溶膠的平均粒徑隨之減小，且粒徑分布也逐漸變得狹窄，當(dāng)控制TFPTMS/BTESE的摩爾比為0.6 時(shí)，溶膠的粒徑小(平均粒徑為2.11 nm)，粒徑分布也較窄(0.96~5.62 nm).這是因?yàn)槿苣z-凝膠反應(yīng)主要包括前驅(qū)體的水解過(guò)程以及水解產(chǎn)物的縮聚/絡(luò)合過(guò)程，從而形成具有空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的低聚物粒子.所謂的溶膠膠粒指的便是這些低聚物粒子．BTESE的水解反應(yīng)速度較快,生成大量Si-OH鍵,了水解產(chǎn)物縮聚/絡(luò)合反應(yīng)的進(jìn)行，使生成的低聚物的聚合度增大,從而形成具有較大空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的低聚物粒子，故而其粒徑較大.TFPTMS的分子結(jié)構(gòu)中存在不參與水解的三氟丙基基團(tuán)，可以發(fā)揮網(wǎng)絡(luò)改性的作用．

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