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氣相色譜儀測(cè)定保健食品中大蒜素含量
氣相色譜儀測(cè)定保健食品中大蒜素含量
氣相色譜儀測(cè)定保健食品中大蒜素含量，試樣經(jīng)有機(jī)溶劑提取，通過(guò)氣相色譜儀檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
1 范圍
本方法規(guī)定了保健食品中大蒜素的測(cè)定方法。
本方法適用于以大蒜及其加工品為主要原料制成的保健食品中大蒜素的測(cè)定。
2 原理
試樣經(jīng)有機(jī)溶劑提取，通過(guò)氣相色譜儀檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
3 試劑和材料
注：除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純。
3.1 試劑
3.1.1 無(wú)水乙醇(C2H5OH)。
3.1.2 正己烷(CH3(CH2)4CH3)。
3.1.3 無(wú)水硫酸鈉(Na2SO4)。
3.2 標(biāo)準(zhǔn)品
大蒜素(C6H10S3)：純度≥99.0%。
3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
3.3.1大蒜素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(10.0mg/mL)：稱取100.0mg大蒜素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于10mL 容量瓶中，用正己烷定容至刻度，搖勻。此溶液可在冰箱中保存七天。
3.3.2大蒜素標(biāo)準(zhǔn)工作液(1.0mg/mL)：吸取大蒜素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 1.0mL于 10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，搖勻，得濃度為1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液，臨用時(shí)配制。
4 儀器
4.1 氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器( FID)。
4.2 天平：感量為 0.1 mg 和 0.01 mg。
4.3 超聲清洗器。
5 分析步驟
5.1 試樣制備
5.1.1 固體試樣
稱取已粉碎混合均勻的固體待測(cè)試樣適量（含待測(cè)組分約5mg，精確到 0.0001 g）于5mL容量瓶中，加無(wú)水乙醇2.5mL，密塞，超聲20min，取出冷卻至室溫，加正己烷定容，搖勻，過(guò)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾，待上機(jī)測(cè)試用。
5.1.2 油狀試樣
稱取已混合均勻的油狀待測(cè)試樣適量（含待測(cè)組分約5mg，精確到 0.0001 g）于5mL容量瓶中，加正己烷溶解并定容，搖勻，待上機(jī)測(cè)試用。
5.1.3 含水液體試樣
精密吸取已混合均勻的待測(cè)試樣適量（含待測(cè)組分約10mg），置于分液漏斗中，加5mL正己烷振搖提取1min，靜置分層，取上層清液過(guò)無(wú)水硫酸鈉，提取兩次。用適量正己烷沖洗無(wú)水硫酸鈉，合并至同一10mL容量瓶中，正己烷定容，搖勻。待上機(jī)測(cè)試用。
5.2 色譜參考條件
5.2.1 色譜柱：（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷固定相，柱長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.25μm或其他同等性能色譜柱。
5.2.2柱溫箱溫度： 起始溫度100℃保持3分鐘， 10℃/min速度升至150℃，再以20℃/min速度升至200℃，保持20min。
5.2.3 進(jìn)樣口溫度：220℃；進(jìn)樣量1 μL。
5.2.4 檢測(cè)器溫度：250℃。
5.2.5 載氣：高純氮?dú)猓髁?.0mL/min。
5.2.6 氫氣：40mL/min ；空氣：400mL/min。
5.3 測(cè)定
將 1 μL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.3.2)和試樣待測(cè)液(5. 1)注入氣相色譜儀中，以保留時(shí)間定性，測(cè)得峰面積或峰高，外標(biāo)峰面積或峰高法定量。(標(biāo)準(zhǔn)溶液圖譜及試樣圖譜見附錄A)