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            全自動微量水分測定儀使用方法

            閱讀:2933        發(fā)布時間:2021/3/26
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            ST-1513微量水分測定儀使用方法

            一、滴定池的清洗、干燥和裝配:

            1、 在使用前,把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干,然后自然冷卻。注意陰極室、測量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗,清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干。清洗時應(yīng)注意,不要清洗到電極引線處(見圖2),否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。

            2、 把硅膠裝入干燥管中,注意不要把硅膠粉末裝入。然后將試樣注入口的旋塞裝好(見圖3)。

                    完成上述操作后,把攪拌子通過樣品注入口小心放入。然后分別在測量電極、陰極室電極、陰極室干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻地涂上一層真空潤滑脂,除陰極室的干燥管和密封管不裝外,其他均裝到相應(yīng)的部位上,輕輕轉(zhuǎn)動一下,使其較好的密封。

            3、將大約100~120毫升的試劑用漏斗(必須干凈、干燥)通過密封口注入到陽極室,再用漏斗向陰極室注入試劑,陰極室和陽極室的液面高度要保持一致。以上操作完畢后將干燥管、密封塞裝好,輕輕轉(zhuǎn)動一下,使其較好的密封(該操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行)。把測量電極、電解電極插頭分別插入“測量”、“電解”插座中。

            二、操作界面功能介紹:

            1、開機(jī),顯示開機(jī)界面后數(shù)秒時間內(nèi)儀器自動進(jìn)入測試界面:

            如需開關(guān)電解電流或啟停攪拌,可以點(diǎn)擊“電解”和“攪拌”按鈕。點(diǎn)擊“開始”,顯示“正在滴定”狀態(tài),可以將試樣通過注樣口注入,儀器自動進(jìn)行滴定。滴定完畢,顯示實(shí)測水分值并打印測定結(jié)果。如需更改計(jì)算公式,可點(diǎn)擊“設(shè)置”按鈕進(jìn)入設(shè)置菜單界面(見下頁)。

            該界面下可以設(shè)置計(jì)算公式、查看試驗(yàn)記錄、設(shè)置打印機(jī)、設(shè)置延時時間等,并可調(diào)整滴定池內(nèi)攪拌子的攪拌速度:向右滑動攪拌速度調(diào)整滑塊可調(diào)高攪拌速度,向左滑動滑塊則調(diào)低攪拌速度(一般設(shè)置攪拌速度為“4”檔)。

            (1) 公式選擇

            該界面下可以點(diǎn)擊要選擇的公式以確認(rèn)。點(diǎn)擊右上方的“公式參數(shù)設(shè)定”按鈕進(jìn)入選定公式的參數(shù)設(shè)置界面。該界面對各公式中使用到的參數(shù)做了相應(yīng)說明:

            公式1:F1=DT/(V*SG) ppm  測量結(jié)果/(試樣體積×比重)

            公式2:F2=DT/(W-w)  ppm  測量結(jié)果/(試樣總重量—皮重)

            公式3:F3=DT/W′    ppm  測量結(jié)果/試樣重量

            公式4: F4=DT/(W/K)  ppm  測量結(jié)果/(試樣重量/稀釋系數(shù))

            公式5:F5=DT        ug   測量結(jié)果(實(shí)測水分值 )

            其中,DT—實(shí)測水分值,單位:ug;

                  V—試樣進(jìn)樣體積,單位:ml;

                  SG—試樣密度,單位:g/ml;

                  W—試樣總重,單位:mg;

                  w—皮重,單位:mg;

                  W′—試樣重量,單位:mg;

                  K—稀釋系數(shù)。

            (2) 試驗(yàn)記錄

            該界面為試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄界面,可以查看之前所進(jìn)行測試的試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)記錄。點(diǎn)擊“上翻”、“下翻”可向上、向下逐條翻看記錄。點(diǎn)擊“清除”,彈出清空試驗(yàn)記錄提示框,若在提示框中點(diǎn)擊“確定”,可刪除所有數(shù)據(jù)記錄。

            (3) 打印設(shè)置

             該界面下可選擇設(shè)置啟用或禁用打印機(jī)。啟用時,測試完畢后,儀器自動打印測試結(jié)果;禁用時,不打印測試結(jié)果。

            (4) 延時設(shè)置

            該界面中可設(shè)置點(diǎn)擊“開始”后接通滴定電流的時間,單位為秒。假如設(shè)定的延時時間為10秒,則點(diǎn)擊“開始”10秒后,滴定電流才接通。這種處理方法,通常是在測定較小含水量試樣時使用。

            三、電解液的平衡穩(wěn)定過程:

            1、打開電源開關(guān),進(jìn)入測試界面后,儀器自動開啟攪拌并電解。滴定池內(nèi)攪拌子的轉(zhuǎn)速在儀器出廠前已經(jīng)調(diào)整好,一般無需調(diào)整,如要調(diào)整,可進(jìn)入設(shè)置菜單界面操作,使攪拌子旋轉(zhuǎn)平穩(wěn),以不使試劑飛濺到池壁上為準(zhǔn)。

            2、測試界面工作狀態(tài)處如指示“電解液過碘”,表明電解液處于電解碘過量狀態(tài),出現(xiàn)這種情況,可以通過樣品注入口注入適量蒸餾水,直到儀器工作電壓曲線接近零點(diǎn)并達(dá)到水平平衡為止。

            四、儀器的標(biāo)定:

            當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn)而且比較穩(wěn)定時,可用純水進(jìn)行標(biāo)定。具體操作如下:

            1、 用0.5ul進(jìn)樣器抽取0.1ul的純水,為標(biāo)定做好準(zhǔn)備。

            2、 按“開始”鍵,然后把純水通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意:應(yīng)使進(jìn)樣器針尖插入到試劑中,針尖避免與滴定池內(nèi)壁和電極接觸。注入純水后滴定會自動開始。

            3、 蜂鳴器響,信息提示“測試完畢”,顯示結(jié)果為100±3ug(不含進(jìn)樣誤差),一般標(biāo)定2~3次, 顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的測定。

            五、測定操作:

            在使用新鮮試劑或者在測定試樣過程中,陽極室內(nèi)的試劑會自然產(chǎn)生少量的碘,其結(jié)果將破壞儀器的平衡點(diǎn)。出現(xiàn)這種情況應(yīng)用進(jìn)樣器抽取少量的純水,通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室,直到儀器重新恢復(fù)到平衡點(diǎn),才能進(jìn)行測定操作。

            跟儀器的標(biāo)定類似,當(dāng)儀器達(dá)到穩(wěn)定平衡狀態(tài)—電壓基線是一條接近零點(diǎn)的水平直線(平衡點(diǎn)位置)時,可以進(jìn)行試樣的測試(以液體試樣,采用含量計(jì)算公式F1為例闡述操作過程):

            1、  取樣:

            用待測試樣沖洗所使用的1ml注射器。

            2、試樣注入和測定

            取樣后,點(diǎn)擊“開始”按鈕,儀器顯示狀態(tài)“正在滴定”,通過進(jìn)樣旋塞把試樣注入到陽極室內(nèi),滴定自動開始,水分值不斷增加。滴定結(jié)束,蜂鳴器響,狀態(tài)信息提示:測定完畢。打印機(jī)在啟用狀態(tài)下將打印出測定結(jié)果。

            如在滴定尚未結(jié)束時要改變使用的計(jì)算公式或公式中的相關(guān)參數(shù),可在滴定結(jié)束前點(diǎn)擊“設(shè)置”-“公式選擇”(-“公式參數(shù)設(shè)定”)來完成。

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