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玻碳電極處理和維修
必須保證玻碳電極玻碳表面呈鏡面和清潔。由于玻璃炭表面容易受到一些有機(jī)物金屬化合物的污染，嚴(yán)重地影響測(cè)量（不出峰，出雜峰，不重現(xiàn)）所以測(cè)量前都必須作清潔處理，主要方法有三種，化學(xué)法1.HNO3浸泡和擦洗。2.以氨水無(wú)水乙醇或乙ACID乙脂1：1浸泡擦洗。3.也可用酒精擦洗后再以6NHCL或4NHO3浸泡。電化學(xué)處理：即在+0.8V-（-1.8V（0.5MKcLPH7除O2I條件下）電壓范圍內(nèi)反復(fù)極化次（復(fù)位-掃描）（陽(yáng)極-陰極至陰極處）若嚴(yán)重污染和有麻坑，劃痕可作機(jī)械處理，MgO粉（200目以上）放在濕絨布上，加少量水拋光。也可根據(jù)電極情況把幾種方法聯(lián)合使用。不宜長(zhǎng)時(shí)間將電極浸泡再?gòu)?qiáng)acid強(qiáng)堿和有機(jī)溶劑中。
玻碳電極拋光：現(xiàn)在1.0微米的磨料上磨，然后在0.05微米的磨料上拋光，然后轉(zhuǎn)移到乙醇和去離子水中超聲。超聲時(shí)間一般不要超過(guò)半小時(shí)。
因玻碳電極是惰性電極，所以在使用鍍掃描材料就是掃描電極，如鍍HG，銅，金就是HG膜，銅膜，金膜電極。例如：陽(yáng)極溶出鍍HG和鍍金，玻碳鍍汞有兩種：*種為同位鍍HG，即在被分析的樣品中加入一定量的Hg+（一般用氧化HG和硝酸HG）在電解富集待離子的點(diǎn)位下，同時(shí)形成HG齊，掃描溶出后，于較正的電位下，*溶出待測(cè)離子或HG膜，還可以取出玻碳電極電極用濾紙把汞膜擦凈。保證第二次分析時(shí)電極表面仍然為原始狀態(tài)，以保證重現(xiàn)性，一般HG離子的濃度是被測(cè)離子濃度的500-1000倍，第二種為預(yù)鍍HG膜，1.在正于待測(cè)離子電解電位下長(zhǎng)時(shí)間電積HG。如測(cè)Cu可在-0.2V長(zhǎng)時(shí)間電積制得HG膜，而防止電積Cu,Pb,Cd,Zn的危險(xiǎn)，此方法效率低，時(shí)間長(zhǎng)。2.在同位鍍HG條件下，電極制作一段時(shí)間后，掃描溶出，在終止電位下再溶出一般時(shí)間，溶出待測(cè)離子，如此富集-溶出，反復(fù)數(shù)次即可得到一層不含待測(cè)離子的HG膜。
玻碳電極如0.5MKCL+2×10-2MHg+十幾滴飽和NaSO3，于-1.4V攪拌5-10分鐘富集，攪拌狀態(tài)下以15秒時(shí)間掃描至-0.1V，在-0.1V下繼續(xù)攪拌溶出30秒，再在復(fù)位狀態(tài)下攪拌富集5-10分鐘，15秒攪拌掃描至-0.1V，再在-0.1V下攪溶出30秒，溶液靜止后取出電極，用水沖洗電極支桿，防止鍍層沖破。鍍HG時(shí)應(yīng)注意電極底下不能有氣泡吸著，否則HG鍍層不勻和電鍍不上，短期不用可把電極泡在1：1HNO3中，用時(shí)洗凈再鍍，長(zhǎng)期不用應(yīng)去汞洗凈，干保存。玻碳電極的基本要領(lǐng)與鍍HG相同。