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高真空精餾裝置 

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實(shí)驗(yàn)例 1

以39%(水),61%(乙醇)或者95.5%(乙醇)（ｗｔ％）為原料，以乙二醇為萃取劑，采用連續(xù)操作法進(jìn)行萃取精餾。在計(jì)量管內(nèi)注入乙二醇，另一計(jì)量管內(nèi)注入水—乙醇混合物液體。乙二醇加料口在上部；水—乙醇混合物進(jìn)料口在下部。向釜內(nèi)注入含少量水的乙二醇（大約60ml），此后可進(jìn)行升溫操作。同時(shí)開(kāi)預(yù)熱器升溫，當(dāng)釜開(kāi)始沸騰時(shí)，開(kāi)保溫電源，并開(kāi)始加料?？刂埔叶嫉募恿纤俣葹?0ml/hr水—乙醇液與乙二醇之體積比為1:2.5—3。不斷調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì)的轉(zhuǎn)子，使其穩(wěn)定在所要求的范圍。注意！用秒表定時(shí)記下計(jì)量管液面下降值以供調(diào)節(jié)流量用。

當(dāng)塔頂開(kāi)始有液體回流時(shí)，打開(kāi)回流電源，給定回流值在3:1并開(kāi)始用量筒收集流出物料，同樣記下開(kāi)始取料時(shí)間，要隨時(shí)檢查進(jìn)出物料的平衡情況，調(diào)正加料速度或蒸發(fā)量。此外還要調(diào)節(jié)釜液排出量，大體維持液面穩(wěn)定。在操作中用微量注射器取流出物注入氣相色譜儀進(jìn)行分析。塔頂流出物乙醇為97%--98.5%(wt%),大大超過(guò)共沸組成。停止操作后，要取出塔中各部液體進(jìn)行稱(chēng)量，并作出物料衡算。操作中要詳細(xì)記錄各個(gè)條件，以便整理寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)報(bào)告。