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空氣中氯乙烯的熱解吸氣相色譜測(cè)定方法
閱讀：3778發(fā)布時(shí)間：2021-3-10
原理：
用活性炭管采集空氣中氯乙烯，熱解吸后進(jìn)樣，經(jīng)鄰苯二甲酸二壬酯柱分離后，用氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，保留時(shí)間定性，峰高定量。
儀器介紹：
活性炭管：用長(zhǎng)250mm，內(nèi)徑3.5~4.0mm，外徑約6mm的玻璃管，裝入100mg20~40目椰子殼活性炭，兩端用少量玻璃棉固定。在裝管前應(yīng)先將活性炭于300~350℃通氮?dú)馓幚?~4h。裝管后再用氮?dú)庥谙嗤瑴囟认麓?~3min。裝管前也可不處理， 裝管后用氮?dú)庥谏鲜鰷囟认麓?~10min。短時(shí)間內(nèi)應(yīng)用時(shí)兩端套上塑料帽保存，長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)應(yīng)用時(shí)兩端用火熔封保存。
采樣泵， 0~1L/min。
注射器，100mL，1mL。
國(guó)產(chǎn)熱解吸：熱解吸裝置主要由加熱器、控溫器、測(cè)溫表及氣體流量控制器等部分組成，控溫范圍 為100~350℃， 解吸氣體為氮?dú)猓?流量控制范圍為50~100mL/min。所用熱解吸裝置的結(jié)構(gòu)應(yīng)使活性炭管能方便地插入加熱器中，并使通過管中氣體先經(jīng)預(yù)熱，活性炭受熱均勻。
氣相色譜儀：氫焰離子化檢測(cè)器。0.4ng氯乙烯給出的信噪比不低于31。
色譜柱：柱長(zhǎng)2m，內(nèi)徑4mm，不銹鋼柱。鄰苯二甲酸二壬酯：6201擔(dān)體=10：100；
柱溫：90℃(單獨(dú)測(cè)氯乙烯時(shí)可用60℃)；
汽化室溫度：室溫；
檢測(cè)室溫度：150℃；
載氣(氮?dú)? ：40mL/min。
采樣：
在采樣地點(diǎn)打開活性炭管， 兩端孔徑至少為2mm， 垂直放置， 以0.05~0.2L/min的速度抽取1L空氣。采樣后將管的兩端套上塑料帽，盡快分析。
分析步驟：
對(duì)照試驗(yàn)
將活性炭管帶至現(xiàn)場(chǎng)，隨樣品一起帶回實(shí)驗(yàn)室，照樣品分析，作為空白對(duì)照。
樣品處理
把樣品管進(jìn)氣口與100mL注射器相聯(lián)， 放在熱解吸裝置上， 用氮?dú)庖?0~60mL/min的速度于200℃解吸，解吸體積為100mL。
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
用1mL注射器取一定體積的氯乙烯純氣(在標(biāo)準(zhǔn)狀況下，1mL氯乙烯氣體質(zhì)量為2.79mg)，注入100mL注射器中，配成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。取一定量氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣，稀釋成0.015，0.03，0.15，0.3jg/mL的氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣體，取1mL進(jìn)樣，測(cè)量保留時(shí)間及峰高，每個(gè)濃度重復(fù)3次，取峰高的平均值，以氯乙烯的含量對(duì)峰高作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。保留時(shí)間為定性指標(biāo)。
測(cè)定
取1mL解吸氣進(jìn)樣，用保留時(shí)間定性，峰高定量。色譜圖見下圖。
用活性炭管采集空氣中氯乙烯，熱解吸后進(jìn)樣，經(jīng)鄰苯二甲酸二壬酯柱分離后，用氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，保留時(shí)間定性，峰高定量。
儀器介紹：
活性炭管：用長(zhǎng)250mm，內(nèi)徑3.5~4.0mm，外徑約6mm的玻璃管，裝入100mg20~40目椰子殼活性炭，兩端用少量玻璃棉固定。在裝管前應(yīng)先將活性炭于300~350℃通氮?dú)馓幚?~4h。裝管后再用氮?dú)庥谙嗤瑴囟认麓?~3min。裝管前也可不處理， 裝管后用氮?dú)庥谏鲜鰷囟认麓?~10min。短時(shí)間內(nèi)應(yīng)用時(shí)兩端套上塑料帽保存，長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)應(yīng)用時(shí)兩端用火熔封保存。
采樣泵， 0~1L/min。
注射器，100mL，1mL。
國(guó)產(chǎn)熱解吸：熱解吸裝置主要由加熱器、控溫器、測(cè)溫表及氣體流量控制器等部分組成，控溫范圍 為100~350℃， 解吸氣體為氮?dú)猓?流量控制范圍為50~100mL/min。所用熱解吸裝置的結(jié)構(gòu)應(yīng)使活性炭管能方便地插入加熱器中，并使通過管中氣體先經(jīng)預(yù)熱，活性炭受熱均勻。
氣相色譜儀：氫焰離子化檢測(cè)器。0.4ng氯乙烯給出的信噪比不低于31。
色譜柱：柱長(zhǎng)2m，內(nèi)徑4mm，不銹鋼柱。鄰苯二甲酸二壬酯：6201擔(dān)體=10：100；
柱溫：90℃(單獨(dú)測(cè)氯乙烯時(shí)可用60℃)；
汽化室溫度：室溫；
檢測(cè)室溫度：150℃；
載氣(氮?dú)? ：40mL/min。
采樣：
在采樣地點(diǎn)打開活性炭管， 兩端孔徑至少為2mm， 垂直放置， 以0.05~0.2L/min的速度抽取1L空氣。采樣后將管的兩端套上塑料帽，盡快分析。
分析步驟：
對(duì)照試驗(yàn)
將活性炭管帶至現(xiàn)場(chǎng)，隨樣品一起帶回實(shí)驗(yàn)室，照樣品分析，作為空白對(duì)照。
樣品處理
把樣品管進(jìn)氣口與100mL注射器相聯(lián)， 放在熱解吸裝置上， 用氮?dú)庖?0~60mL/min的速度于200℃解吸，解吸體積為100mL。
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
用1mL注射器取一定體積的氯乙烯純氣(在標(biāo)準(zhǔn)狀況下，1mL氯乙烯氣體質(zhì)量為2.79mg)，注入100mL注射器中，配成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。取一定量氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣，稀釋成0.015，0.03，0.15，0.3jg/mL的氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣體，取1mL進(jìn)樣，測(cè)量保留時(shí)間及峰高，每個(gè)濃度重復(fù)3次，取峰高的平均值，以氯乙烯的含量對(duì)峰高作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。保留時(shí)間為定性指標(biāo)。
測(cè)定
取1mL解吸氣進(jìn)樣，用保留時(shí)間定性，峰高定量。色譜圖見下圖。
在應(yīng)用熱解吸方法時(shí)，應(yīng)首先試驗(yàn)被測(cè)有機(jī)化合物在該解吸溫度下的解吸效率，解吸接近*時(shí)方可使用。如解吸效率稍低，但結(jié)果尚穩(wěn)定，在用標(biāo)準(zhǔn)氣定量計(jì)算結(jié)果時(shí)，應(yīng)予校正。
為了檢查活性炭管是否污染，一般*樣品需分析2~3支空白管，空白管應(yīng)和采樣管一同帶到現(xiàn)場(chǎng)，然后從現(xiàn)場(chǎng)帶回作為空白分析。
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