流體萃取注意事項(xiàng)：
1.萃取過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)的條件下進(jìn)行。
2.萃取過(guò)程中不可使用自燃點(diǎn)在40℃～200℃范圍內(nèi)的萃取溶劑(如二硫化碳和1,4-二氧雜環(huán)己烷等)。
3.不要使用工業(yè)級(jí)溶劑,建議使用無(wú)顆粒溶劑如農(nóng)殘級(jí)純度或HPLC級(jí)溶劑,以確保閥門(mén)、過(guò)濾器和加熱爐正常工作。使用農(nóng)殘級(jí)有機(jī)溶劑，如目標(biāo)分析物容易氧化時(shí)需進(jìn)行脫氣處理，一般情況下不需要進(jìn)行脫氣。
4.液體壓力傳感器的錯(cuò)誤提示須進(jìn)行故障排查,一般是由于溶劑泄漏引起,應(yīng)仔細(xì)檢查是否密封好萃取罐,或密封墊是否失效；有時(shí)也會(huì)因照射在接收瓶附近的光線(xiàn)太強(qiáng)而報(bào)警。
5.當(dāng)轉(zhuǎn)移萃取池中的試樣或清冼萃取池時(shí),應(yīng)避免萃取池內(nèi)壁出現(xiàn)劃痕影響萃取效果。
6.氯代除草劑萃取時(shí)宜使用丙酮-二氯甲烷-磷酸(250:125:15體積比)混合溶液；設(shè)備使用后應(yīng)用丙酮將儀器的所用管線(xiàn)沖洗干凈。
7.使用過(guò)的萃取池應(yīng)進(jìn)行*清洗,以免造成樣品交叉污染和殘留樣品堵塞萃取池內(nèi)不銹鋼砂過(guò)濾墊。具體清洗方法:將萃取池全部拆開(kāi),用熱水、農(nóng)殘級(jí)有機(jī)溶劑(二氯甲烷，或正己烷，或丙酮)和實(shí)驗(yàn)用水分別在超聲波清洗器中依次清洗。
8.所有玻璃器皿應(yīng)用洗滌液、自來(lái)水依次清洗后,用鉻酸冼液浸泡過(guò)夜,再用自來(lái)水、實(shí)驗(yàn)用水依次清洗,烘干,備用,以防有機(jī)物殘留。
9.當(dāng)溶劑、溫度和壓力等萃取條件改變時(shí),應(yīng)重新驗(yàn)證萃取回收率。
10.升高溫度可使萃取溶劑黏度降低，提升溶劑分子在樣品中的擴(kuò)散速度，使萃取效率得以提升。升高壓力萃取溶劑的沸點(diǎn)也會(huì)相對(duì)提高，可使萃取池中的樣品在溫度較高條件下保持液體充盈狀態(tài)，可有效提升萃取效率，避免易揮發(fā)性物質(zhì)揮發(fā)。
11.萃取罐內(nèi)填充樣品須細(xì)心謹(jǐn)慎,保持萃取罐上螺紋和罐帽清潔，防止沾污。
12.樣品量較少時(shí),可使用其他填充物填充到罐內(nèi)，減少死體積,從而減少萃取溶劑使用量。
13.裝好的樣品放入加熱爐前,必須檢查萃取罐的上、下兩端的0型密封圈及封塞是否完好。
14.填充萃取罐的樣品,需在樣品床上部過(guò)濾片之間保留高度約0.5～1cm的空間。防止樣品在膨脹情況下堵塞流路。
15.在萃取過(guò)程中,萃取罐與爐內(nèi)腔結(jié)合要嚴(yán)密,任何罐體外貼標(biāo)簽可能引起密封不嚴(yán)。另外，由于爐內(nèi)溫度較高,萃取過(guò)程中標(biāo)簽可能會(huì)被燒毀。為了識(shí)別樣品,可用罐體外的系列號(hào)或直接用記號(hào)筆在罐體外做標(biāo)記。
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