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制備用于測定熔點的樣品
介紹
物質(zhì)的熔點是在1個大氣壓下固相轉(zhuǎn)變?yōu)橐合嗟臏囟?。熔點通常記錄在一個范圍內(nèi)，較低的溫度是樣品中*可見液體的溫度，而后的固體已*熔融時溫度較高。純凈物質(zhì)的熔融度通常在2度或以下。如果樣品不純，其熔點將低于或高于預(yù)期的公布值。
設(shè)備和試劑
樣品
表面玻璃皿
玻璃棒
熔點毛細管
方法
1. 為了準確測定熔點，請確保樣品干燥。如有必要，將樣品在帶有干燥劑的真空干燥器中干燥過夜。
2. 將少量干燥樣品放在表面玻璃皿上，然后用玻璃棒研磨成細粉。粗大的結(jié)晶樣品將使整個樣品的傳熱不均勻。
3. 玻璃毛細管的一端需要密封。如果毛細管的兩端都敞開，請使用本生燈將一端密封。
4. 將粉末狀樣品收集成小堆。將毛細管的開口端按入樣品中約2.08英寸（2毫米）的深度。
5. 倒置毛細管并輕拍試管以將樣品向下裝入密封端。根據(jù)需要重復(fù)；樣品的終高度應(yīng)在0.08至.15英寸（2-4mm）之間。
6. 如果準備多個樣品，請以相同的方式在試管中以相同的高度準備它們。為了準確測定熔點，建議以相同的方式制備三個相同材料的樣品，并同時進行分析。然后可以將三個毛細管的結(jié)果平均值報告為樣品的熔點。
提示
1. 在將其插入熔點儀之前，請確保管外部沒有樣品。
2. 由于一些物質(zhì)在加熱時會發(fā)生化學(xué)分解，因此樣品只能用于一次熔點測定。
3. 不要加熱樣品太快；通常，建議溫度為33.8至35.6ºF/分鐘（1-2ºC）。
4. 如果未知熔化溫度，請首先以高達68ºF/分鐘（20ºC）的斜率進行快速熔化。一旦知道了大概的熔點，就可以設(shè)置一個更合適的平穩(wěn)期，并使用較慢的升溫速率。
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