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頂空進(jìn)樣器的工作原理及設(shè)定方法說(shuō)明
閱讀：2006 發(fā)布時(shí)間：2021-3-10
頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中，通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái)，在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程，避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中，置頂空瓶中保溫一定時(shí)間，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡 , 定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中，置一定溫度下保溫一定時(shí)間，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡，定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。
我們知道通常，氣相色譜儀在日常分析過(guò)程中，大小10%來(lái)源于所操作儀器， 而90%來(lái)源于樣品的予處理好壞，不同的樣品予處理技術(shù)和方法的優(yōu)缺點(diǎn)又存在很大不同，其中若采用頂空進(jìn)樣(氣相萃取)氣相色譜分析，可幾乎使得樣品中的可揮發(fā)性化合物準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、快速地分析。
通用的參數(shù)設(shè)定范圍，一般遵循下面的設(shè)定數(shù)據(jù)就可以滿足要求。
1、樣品區(qū)溫度控制范圍：
室溫—300℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約400W;
2、閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍：
室溫—160℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約60W;
3、樣品傳送管線溫度控制范圍：
室溫—160℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約40W;
4、溫度控制度：<±0.5℃ ;
5、溫度控制梯度：<±0.5℃;
6、頂空瓶工位：9個(gè);
7、頂空瓶規(guī)格：標(biāo)準(zhǔn)20ml(10ml 50ml 等規(guī)格可定制);
8、重復(fù)性：RSD <3%(200ppm水中乙醇);
9、進(jìn)樣加壓范圍：0～0.4Mpa(連續(xù)可調(diào));
10、反吹清洗流量：0～20ml/min(連續(xù)可調(diào));