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毛細(xì)管色譜柱的正規(guī)安裝步驟說(shuō)明
毛細(xì)管色譜柱的正規(guī)安裝步驟說(shuō)明
1.檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等。檢查氣體過(guò)濾器和進(jìn)樣墊，保證輔助氣和檢測(cè)器的通氣暢通，如果以前做過(guò)較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。
2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端小心切平，切面要平滑整齊。
3.將色譜柱連接于進(jìn)樣口上。色譜柱在進(jìn)樣口中插入的深度應(yīng)根據(jù)所使用的GC儀器不同而定，正確合適的插入能大可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。通常，色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部，即處于進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊*插入進(jìn)樣口后針尖與色譜柱入口相距1～2cm。避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱，并小心不要讓標(biāo)記牌等帶有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)管柱接觸摩擦，以防毛細(xì)管柱斷裂受損。
色譜柱正確插入進(jìn)樣口后，將連接螺母擰上，擰緊后用扳手再多擰1/4—1/2圈，保證安裝的密封程度。不緊密的安裝，不僅會(huì)引起裝置的泄漏，而且有可能對(duì)色譜柱造成*損壞。
4.接通載氣。當(dāng)毛細(xì)管色譜柱與進(jìn)樣口接好后，通入載氣，調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速。
將色譜柱的出口端插入裝有已烷的樣口瓶中，正常情況下可以看見(jiàn)瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒(méi)有氣泡就要重新檢查載氣裝置和流量控制器等是否設(shè)置正確，并檢查整個(gè)氣路有無(wú)泄漏，待所有問(wèn)題解決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無(wú)溶劑殘留，再進(jìn)行下一步的安裝。
5.將色譜柱連接于檢測(cè)器上。色譜柱與檢測(cè)器的連接安裝和所需注意的事項(xiàng)和色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時(shí)，應(yīng)該將色譜柱與檢測(cè)器斷開(kāi)，這樣檢測(cè)器可避免被污染。
6.確定載氣流量，再對(duì)色譜柱的安裝進(jìn)行檢查。
7.色譜柱的老化。色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化，對(duì)色譜柱加熱至一恒定溫度，通常取其溫度上限。
8.設(shè)置確認(rèn)載氣流速。對(duì)于毛細(xì)管色譜柱使用載氣高純度氮?dú)饣驓錃?，載氣的純度好大于99.95%，而其中的含氧量越小越好。
9.柱流失檢測(cè)。在色譜柱老化過(guò)程結(jié)束后，采用程序升溫作一次空白試驗(yàn)（不進(jìn)樣），一般是以10℃/min從50℃升到高使用溫度，達(dá)到高使用溫度后保持10min，這樣我們就會(huì)得到一張流失圖。這些數(shù)值可以后作對(duì)比試驗(yàn)，并且對(duì)實(shí)驗(yàn)問(wèn)題的解決有幫助。