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核殼色譜柱的分離效率主要看哪些參數(shù)？
核殼色譜柱的分離效率主要看哪些參數(shù)？
核殼色譜柱是色譜儀分離試驗中將多組分樣品分離為單個組分的儀器，它是色譜分離系統(tǒng)的核心。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類，具有柱效高、選擇性好，分析速度快等特點(diǎn)。檢測色譜柱分離效率主要看三個參數(shù)：理論塔板數(shù)、分辨率、峰形。
1.理論塔板數(shù)
用于定量表示色譜柱的分離效率參數(shù)之一（柱效）。柱效取決于固定相的種類、色譜的柱效性質(zhì)（粒度、粒徑分布等）、填充狀況、柱長、流動相的種類和流速及測定柱效所用物質(zhì)的性質(zhì)。塔板數(shù)是一個粗略的指標(biāo)，不能作為評價色譜柱的標(biāo)準(zhǔn)。通常使用塔板數(shù)來考察色譜系統(tǒng)：將新柱子接到儀器上，根據(jù)色譜柱生產(chǎn)商提供的測試條件測試該色譜柱，應(yīng)得到和分析報告上同樣的結(jié)果。差也應(yīng)該得到比報告值低10%的塔板數(shù)。如果所測塔板數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于廠家提供的報告數(shù)據(jù)，這就說明你的色譜系統(tǒng)可能存在一些問題。進(jìn)樣器、柱外效應(yīng)、毛細(xì)連接以及檢測器都是容易出現(xiàn)問題的地方。
2.分辨率
這是考察色譜柱的一個非常重要的指標(biāo)，只要兩個組分可以獲得基線分離，對該分析物的定量就不會有什么問題。對于對稱的高斯峰來講，1.5的分辨率即可得到基線分離;若Rs在1.7-2.0之間則更好。若峰拖尾嚴(yán)重則需要更高的分辨率。使用分辨率作為色譜柱的評價指標(biāo)的好處在于我們可以直觀地看到相鄰的峰的分離情況。
3.峰形
對于峰形拖尾情況，實(shí)際樣品中總是含有或多或少引起峰形拖尾的組分。值得一提的是含有氮原子的化合物，這些化合物和硅膠骨架上的游離硅羥基結(jié)合非常緊密，隨著色譜柱使用時間越長，鍵合相流失，拖尾則更加嚴(yán)重。然而拖尾情況的改變不像分辨率的改變那樣能夠馬上看出來?；诖?，定一個拖尾因子的上限。
使用壓力、分辨率和峰形的混合指標(biāo)來考察一根色譜柱的狀態(tài)。壓力的測量是容易的，通常我們確定的色譜方法要滿足以下的要求：用新柱子時柱壓不高于2500psi，在任何情況下壓力都不超過3000psi。盡管現(xiàn)代液相色譜儀系統(tǒng)都可在更高的壓力下使用，但由于高壓產(chǎn)生的系統(tǒng)損耗和泄漏的問題會很嚴(yán)重。當(dāng)壓力超過3000psi時，考慮更換進(jìn)樣器和色譜柱之間的0.5mm孔徑的在線濾片。如果更換濾片后壓力仍然高，則色譜柱的濾片或者是色譜柱已經(jīng)被污染，這提示我們該換柱子了。