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進(jìn)口正相液相色譜柱的清洗和保存方法
進(jìn)口正相液相色譜柱的清洗和保存方法
正相色譜是采用極性固定相(如帶有二醇基、氨基、和氰基的固定相及硅膠、三氧化二鋁等)、非極性流動相(如正己烷等)的分離方法。這是一種根據(jù)分子的極性大小將其分開的液相色譜技術(shù)。
正相色譜基本上可以被看做是液固吸附色譜，其柱填料是吸附劑，其表面上分布有活性吸附位點(diǎn)，溶劑和溶質(zhì)分子均能被吸附于活性位點(diǎn)上。由于相互作用力有大有小，溶劑分子與溶質(zhì)分子、溶質(zhì)分子相互之間又存在競爭吸附，從而造成了在柱內(nèi)保留時(shí)間的差異，使不同物質(zhì)得到分離。
進(jìn)口正相液相色譜柱的主要特征：
正相色譜基本上可以被看做是液固吸附色譜，其柱填料是吸附劑，其表面上分布有活性吸附位點(diǎn)，溶劑和溶質(zhì)分子均能被吸附于活性位點(diǎn)上。由于相互作用力有大有小，溶劑分子與溶質(zhì)分子、溶質(zhì)分子相互之間又存在競爭吸附，從而造成了在柱內(nèi)保留時(shí)間的差異，使不同物質(zhì)得到分離。
進(jìn)口正相液相色譜柱保存方法：
1.正相條件使用直接保存在正相流動相中；2.反相條件使用保存在甲醇或乙腈中注意：氰基柱與氨基柱在正反相交替使用時(shí)，注意用無水乙醇或異丙醇進(jìn)行過渡，根據(jù)柱壓控制適當(dāng)?shù)牧魉?。反相氰基柱保存在有機(jī)溶劑的水溶液中（如55%乙腈水溶液），反相氨基柱保存在純有機(jī)溶劑中（如乙腈）。
正相色譜柱清洗方法：
1.正相條件清洗方法，依次用異丙醇（注意流速）→甲醇→異丙醇→正相流動中進(jìn)行使用。2.反相條件清洗方法，按以下方法進(jìn)行清洗：以乙腈:水（1:9,v/v）→乙腈→乙腈:水（1:9,v/v）依次沖洗，然后進(jìn)行使用。
正相色譜柱再生方法：
以甲醇：氯仿(50:50,v/v)→乙酸乙酯，分別用10～20倍柱體積反沖色譜柱，然后再按正方向用流動相平衡。