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高效微流電動(dòng)液相色譜法快速分離測(cè)定氨基甲酸酯類殺蟲劑
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上海通微分析技術(shù)有限公司
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近幾十年來(lái)，由于殘留問(wèn)題，復(fù)雜食品和環(huán)境基質(zhì)中的殺蟲劑分析受到特別關(guān)注。氨基甲酸酯類殺蟲劑作為有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥的替代品，由于其生物活性廣泛和消失速度相對(duì)較快，被廣泛用于農(nóng)業(yè)和家庭中蟲害的控制。然而，毒理學(xué)研究表明，食物鏈中氨基甲酸酯的過(guò)度使用和殘留，可能會(huì)抑制突觸中膽堿酯酶的活性，導(dǎo)致神經(jīng)系統(tǒng)功能失常，從而顯示出較高的急性毒性，對(duì)環(huán)境和人類具有潛在的致癌和致突變危害。*實(shí)驗(yàn)室已經(jīng)確定并利用氨基甲酸酯農(nóng)藥的大殘留量(MRL)進(jìn)行監(jiān)測(cè)和管理。水果、蔬菜等食品中氨基甲酸酯類農(nóng)藥及其代謝物殘留量的檢測(cè)，是全部飲食研究和食品控制的重要內(nèi)容。因此，有必要開發(fā)一種快速、易用、靈敏和經(jīng)濟(jì)有效的殘留分析技術(shù)。
使用電驅(qū)動(dòng)的微柱分離技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)相對(duì)簡(jiǎn)單，快速，經(jīng)濟(jì)地分離和測(cè)定復(fù)雜的食品樣品，如毛細(xì)管電壓(CE)、毛細(xì)管電色譜(CEC)、高效微流電動(dòng)液相色譜(eHPLC)。因?yàn)樗麄兙哂泻?jiǎn)單，樣品和溶劑消耗極低，分辨率高和效率高等特點(diǎn)。隨著固相萃取等樣品富集技術(shù)的發(fā)展，這些技術(shù)在農(nóng)藥分析中的重要性越來(lái)越受到分析工作者的關(guān)注。
*，CEC 的分離機(jī)制基于色譜和電泳，允許使用各種功能化的固定相，并在流動(dòng)相的選擇中具有更大的通用性。因此，CEC 既可以分離中性物質(zhì)，也可以分離帶電物質(zhì)。CEC 在農(nóng)藥分析領(lǐng)域仍處于早期發(fā)展階段。盡管在商業(yè) CE 儀器上使用純 CEC 的過(guò)程中，使用 10 bar 的氮?dú)鈱?duì)入口和出口小瓶進(jìn)行加壓，有時(shí)還會(huì)出現(xiàn)形成氣泡或毛細(xì)管柱干燥的問(wèn)題，這將導(dǎo)致電流和基線噪聲的不穩(wěn)定。eHPLC 通過(guò)微量雙柱塞泵在電色譜分離中引入高壓，將改變流動(dòng)相的流動(dòng)類型，結(jié)合電滲流(EOF)和補(bǔ)充壓力的好處，增加峰容量，縮短分析時(shí)間，抑制氣泡形成。通過(guò)調(diào)節(jié)輔助壓力和電壓的比值，可以很好地調(diào)節(jié)保留系數(shù)。它在樣品裝載和梯度洗脫的可能性方面提供了額外的優(yōu)勢(shì)，這為方法優(yōu)化提供了更多的可能。eHPLC 的*特性有利于分離的選擇性和重復(fù)性，同時(shí)其分離效率也介于純CEC 和高效液相色譜之間。到目前為止，eHPLC 在復(fù)雜矩陣中的大部分分析和應(yīng)用集中在生命科學(xué)和藥物領(lǐng)域。然而，用 eHPLC 分析食品樣品中農(nóng)藥殘留的研究卻很少。
在本研究中，選擇 8 種蔬菜用于研究。在通過(guò) eHPLC 進(jìn)行紫外檢測(cè)分析之前，通過(guò) SPE 從植物樣品中提取 10 種氨基甲酸酯進(jìn)行檢測(cè)。并對(duì) SPE-eHPLC 紫外法在樣品分析中的應(yīng)用進(jìn)行了評(píng)價(jià)。