摘要 以二氯甲烷為溶劑,提取奶粉中的香蘭素和乙基香蘭素,經(jīng)分散固相萃 取方法凈化后,用Trace1310氣相色譜儀測定,外標法定量,線性良好,回收 率和重現(xiàn)性均滿足分析要求。
引言 香蘭素(vanillin),又叫香草醛,學名3-甲氧基-4-羥基苯甲醛;乙基 香蘭素(ethyl vanillin),學名3-乙氧基-4-羥基苯甲醛。兩者均為白色或微 黃色結晶粉末,微溶于水,具有香莢蘭香氣及濃郁的奶香,是重要的食品添 加劑,廣泛用作食品、飲料以及日化用品等的增香劑。但是,大劑量使用香 蘭素等香料將有害健康。根據(jù)《食品安全國家標準食品添加劑使用規(guī)定》 GB2760-2011要求,凡使用范圍涵蓋0至6個月嬰幼兒配方食品不得添加任何 食用香料。2012年7月有報道稱,幾大洋品牌的I段奶粉被檢出添加了國家禁 止的香蘭素,因此需要建立相關檢測方法對奶粉中的香蘭素進行檢測。
目前關于香蘭素和乙基香蘭素的測定方法主要有分光光度法、電化學 法、液相色譜法、氣相色譜和氣質聯(lián)用法,由于HPLC法對樣品凈化程度 要求不高,因此樣品預處理方面的研究較少。本方法采用二氯甲烷提取,分 散固相萃取凈化,建立同時測定嬰幼兒配方奶粉中香蘭素和乙基香蘭素含量 的氣相色譜法。
實驗部分 主要儀器設備與試劑 儀器:氣相色譜儀,Trace 1310,美國ThermoFisher。 試劑:二氯甲烷,色譜純;氯化鈉,分析純; Cleanert C18固體吸附劑;香蘭素和乙基香蘭素標準品。
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