FID是通過(guò)有機(jī)樣品在氫火焰中燃燒,產(chǎn)生的離子被收集后產(chǎn)生微電流,從而生成色譜峰。
FID檢測(cè)器的點(diǎn)火條件是
1. FID溫度> 150oC
2. 檢測(cè)器各路功能性氣體均達(dá)到推薦設(shè)定值
3. 點(diǎn)火線(xiàn)圈完好
4. FID氣路沒(méi)有泄露
- 電子氣路模塊接口處無(wú)漏
- 主子接口處無(wú)漏
- 氣體出口順暢
5. FID 的噴嘴沒(méi)有堵塞或者部分被堵塞
6. FID 噴嘴安裝無(wú)誤,沒(méi)有漏
點(diǎn)火閾值
系統(tǒng)自己根據(jù)信號(hào)值來(lái)判斷點(diǎn)火是不是成功,通常設(shè)定值是2pA。
需要注意的是:
有極少數(shù)實(shí)驗(yàn)室里的氣源非常純凈,并且柱子流失極低,即便是點(diǎn)火成功后也會(huì)有基線(xiàn)信號(hào)小于2pA的情況,在這種情況下,可以在系統(tǒng)中手動(dòng)去改一下點(diǎn)火閾值,但一般不推薦去改。
判斷點(diǎn)火是否成功便捷的辦法就是用柱螺母扳手在出口處看有沒(méi)有水汽。
溫度
同時(shí),FID的溫度要比爐箱程序升溫的最終溫度至少高出20攝氏度。
好,在充分了解了這些相關(guān)因素的基礎(chǔ)上,我們來(lái)看看診斷的步驟是怎樣的:
第一步,檢查各路功能氣體的氣源。
確認(rèn)氣體純度(99.9995%或更高)和壓力,對(duì)于氣源壓力的要求可以參照儀器廠(chǎng)商的安裝說(shuō)明書(shū)。
觀(guān)察在FID嘗試點(diǎn)火的過(guò)程中點(diǎn)火燈絲有沒(méi)有發(fā)紅。
如果沒(méi)有,檢查一下燈絲的安裝,安裝沒(méi)有問(wèn)題,燈絲在點(diǎn)火時(shí)沒(méi)有任何反應(yīng)的極大可能是燈絲生銹或被嚴(yán)重污染后斷了,可以通過(guò)更換燈絲來(lái)解決問(wèn)題。
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