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原子熒光光度計(jì)介紹及驗(yàn)收溶液配制
原子熒光光度計(jì)是一種用于測(cè)量物質(zhì)中微量元素含量的儀器。它利用原子在特定能級(jí)之間躍遷時(shí)所發(fā)射的熒光輻射來定量分析樣品中的元素。
工作原理：
原子熒光光度計(jì)的工作原理基于原子的能級(jí)結(jié)構(gòu)和電子躍遷。當(dāng)樣品被加熱或通過電擊激發(fā)時(shí)，其原子會(huì)吸收能量，使電子從基態(tài)躍遷到高能級(jí)。隨后，電子會(huì)自發(fā)地返回低能級(jí)，釋放出光子以平衡能量差。這些光子的能量與原子的能級(jí)差有關(guān)，可以用來確定元素的存在和濃度。
原子熒光光度計(jì)通常包括以下主要組成部分：
1.光源：為了激發(fā)樣品中的原子產(chǎn)生熒光，通常使用弧光燈、真空紫外光源或激光等光源。
2.選擇性入射系統(tǒng)：該系統(tǒng)用于選擇特定波長的光束進(jìn)入光度計(jì)。它通常包括濾波器、單色器或光柵。
3.樣品室：樣品室是容納待測(cè)樣品的區(qū)域。樣品可以以固體、液體或氣體形式存在。
4.原子化系統(tǒng)：該系統(tǒng)用于將樣品中的元素原子化。常見的原子化方法包括火焰原子吸收光度法(FAAS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)和電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)。
5.激發(fā)系統(tǒng)：激發(fā)系統(tǒng)用于激發(fā)原子從基態(tài)躍遷到高能級(jí)。常用的激發(fā)方法包括熱激發(fā)、光激發(fā)和電子束激發(fā)。
6.信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)：熒光輻射產(chǎn)生后，需要進(jìn)行檢測(cè)和測(cè)量。光度計(jì)通常使用光電倍增管、光電二極管或光譜儀來檢測(cè)光信號(hào)。
7.數(shù)據(jù)處理和結(jié)果顯示系統(tǒng)：光度計(jì)會(huì)將檢測(cè)到的光信號(hào)轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號(hào)，并通過數(shù)據(jù)處理算法計(jì)算出待測(cè)元素的濃度。結(jié)果通常以數(shù)字顯示或打印輸出的方式呈現(xiàn)。
原子熒光光度計(jì)具有許多優(yōu)點(diǎn)，如高靈敏度、寬線性范圍、選擇性強(qiáng)、分析速度快和樣品準(zhǔn)備簡單等。它在環(huán)境監(jiān)測(cè)、地球化學(xué)分析、食品安全、藥物分析、金屬礦產(chǎn)勘探和質(zhì)量控制等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
然而，原子熒光光度計(jì)也存在一些限制，例如對(duì)樣品的制備要求高、基體效應(yīng)和干擾物質(zhì)的影響。此外，在分析多元素樣品時(shí)，可能需要進(jìn)行基體校正或使用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)來提高準(zhǔn)確性和精確度。
表1 驗(yàn)收指標(biāo)
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元素 |
砷（As）、銻（Sb）、鉍（Bi） |
汞（Hg） |
|
檢出限（DL） |
雙道：≤0.03ng/mL；多道：≤0.05ng/mL |
≤0.005ng/mL |
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重復(fù)性（RSD） |
≤2% | |
|
線性范圍（r） |
雙道：≥0.999，多道：≥0.998 | |
驗(yàn)收所需試劑
（1）氬氣：99.99 %，帶氧氣減壓表；
（2）peng氫化鈉（鉀），氫氧化鈉（鉀）；
（3）優(yōu)級(jí)純鹽酸；
（4）硫脲、抗壞血酸（檢驗(yàn)儀器時(shí)測(cè)砷、銻用）；
（5）驗(yàn)收時(shí)用元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（砷、銻、鉍、汞 1mg/mL）。
溶液配制
（1）As，Sb的測(cè)定：重復(fù)性和檢出限
按下表所列濃度配制As、Sb的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（單位ng/mL），溶液酸度應(yīng)保持5%（V/V）。
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樣品號(hào)
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1
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2
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3
|
4
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5
|
6
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|
As
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0.00
|
0.5
|
1.00
|
2.00
|
4.00
|
8.00
|
|
Sb
|
0.00
|
0.5
|
1.00
|
2.00
|
4.00
|
8.00
|
其中6號(hào)溶液體積為500mL，其余溶液體積為100mL。為使As、Sb與還原至三價(jià)，溶液中加入一定量的硫脲和抗壞血酸（終濃度2%）
使用6號(hào)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定儀器的重復(fù)性，RSD≤1%，儀器合格。
使用空白溶液測(cè)量11次，儀器自動(dòng)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)測(cè)量，并用上述系列溶液做一工作曲線，微機(jī)根據(jù)下述公式自動(dòng)計(jì)算出儀器的檢出限：
DL = 3×SD/K（其中：SD為標(biāo)準(zhǔn)偏差，K為工作曲線的斜率）。
相對(duì)相關(guān)系數(shù)r儀器根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線自動(dòng)計(jì)算得到。
（2）Bi、Hg的測(cè)定：重復(fù)性和檢出限
按下表配制所列濃度配制Bi、Hg的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（單位ng/mL），溶液酸度應(yīng)保持5%（V/V）。
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樣品號(hào)
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1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
|
Bi
|
0.00
|
0.5
|
1.00
|
2.00
|
4.00
|
8.00
|
|
Hg
|
0.00
|
0.50
|
0.10
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0.20
|
0.40
|
0.80
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檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)與As、Sb相同。
總之，原子熒光光度計(jì)是一種強(qiáng)大的分析工具，可用于快速、準(zhǔn)確地測(cè)量樣品中微量元素的含量。