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            石墨爐檢測升溫程序的四個主要步驟

            時間:2021-12-13 閱讀:599
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            石墨爐檢測升溫程序的四個主要步驟:
            1)干燥
            樣品注入到石墨管后,升溫至溶劑的沸點附近(略低于沸點通常為 90- 110 ℃ ),分段蒸發(fā),烘干于石墨管壁(或平臺)表面呈薄膜狀。 注意:在干燥階段要讓樣品得以充分干燥而又不損失。

             

            2)灰化        
            灰化的作用: 除去基體中的局外組分?;一A段參數(shù)設(shè)置:參數(shù)設(shè)置是否合理,對能否得到分析信號的好精度,至關(guān)重要。
            參數(shù)優(yōu)化:對不同特性的樣品,需要用不同時間及溫度測試來確定參數(shù)。

            3)原子化
            在高溫下固體薄膜分解、蒸發(fā),形成自由原子云。
            原子化溫度的選擇原則: 選用能夠達(dá)到吸收信號的溫度作為原子化溫度,這樣可以延長石墨管的使用壽命。原子化溫度通常在900—2700 ℃。
            原子化溫度的優(yōu)化:必須進行人工或自動優(yōu)化,峰型的優(yōu)劣跟結(jié)果的準(zhǔn)確性密切相關(guān)。
            注意原子化階段保護氣的使用問題:在原子化階段 — 應(yīng)停止通氣,避免對原子蒸氣的稀釋;縮短保持時間 — 為此階段停氣,盡量用短的保持時間,以延長石墨管的使用壽命。

            4)除殘
            為了消除殘留物產(chǎn)生的記憶效應(yīng),除殘溫度應(yīng)高于原子化溫度100-1000℃。
            新管空燒:一些石墨管材料的純度不夠,空白值較高。通常進行空燒,空燒溫度比原子化溫度要高

             

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