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電子顯微鏡是我們目前常用的材料表征手段之一。其中透射電子顯微鏡（TEM）對樣品大小有的要求，需要直徑大小不超過3 mm的薄片，因此在進(jìn)行最終減薄之前，我們需要對樣品進(jìn)行快速有效的精細(xì)的機(jī)械減薄處理。本文中用到的樣品材料是鋯鈦酸鉛系陶瓷。
1.1
儀器準(zhǔn)備
徠卡精研一體機(jī)（EM TXP）
2.1
樣品處理
將樣品用低溫蠟粘在樣品臺(tái)上，調(diào)節(jié)角度使樣品面平行于磨盤，使得磨拋時(shí)有平整面。
圖二 樣品研磨之前圖示
采用直徑3 mm的高速鉆頭對樣品進(jìn)行鉆孔，鉆孔深度150 µm。
圖三 樣品鉆孔圖示
樣品經(jīng)過鉆孔后將樣品取下并翻面貼回樣品臺(tái)，再設(shè)置好自動(dòng)研磨功能，采用定量研磨功能，將樣品磨穿，得到直徑3 mm的小圓片就可以了。
研磨參數(shù)
壓力閾值：8 N
研磨步進(jìn)：0.5µm
轉(zhuǎn)速：2500 rpm
移動(dòng)速率：0.3 mm/s
60 µm：磨到小圓片露出，每向下磨100 µm換一張
30 µm：2張，每20 µm一張
9 µm：1張，磨10 µm
3 µm：1張，磨3 µm
0.5 µm：1張
3.1
樣品結(jié)果
經(jīng)過研磨，最終我們得到了3 mm直徑的小圓片，再通過顯微鏡觀察，可以測量出它們的厚度在20-30 µm。
圖四 直徑3 mm小圓片
圖五 高倍鏡下樣品側(cè)面
總結(jié)
本文采用了徠卡EM TXP精研一體機(jī)，對于處理像陶瓷片這類易碎的樣品，我們可以使用它的自動(dòng)研磨功能，設(shè)置好需要磨削的厚度，磨削速率、壓力閾值等條件后，使其進(jìn)行自動(dòng)磨削，有效地防止樣品在研磨時(shí)候的碎裂。徠卡精研一體機(jī)能精細(xì)快速有效地將小樣品進(jìn)行研磨切割處理而不對其造成損傷。
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