影響固相萃取的結果因素有哪些
固相萃取技術在樣品處理中的作用分兩種:一是凈化,二是富集,這兩種作用可能同時存在。從理論上和廠家宣傳來看,固相萃取應該在色譜分析的前處理上得到很好的應用:有機溶劑用得很少,可批量處理樣品,既可富集,又能除雜質。
固相萃取的影響因素如下:
1、吸附劑:目前常用的吸附劑有正、反相吸附劑、離子交換吸附劑和抗體鍵合吸附劑等,試驗時盡量選擇與目標化合物極性相似的吸附劑,其用量大小與目標物性質(極性、揮發(fā)性)及其在水樣中的濃度直接相關。
2、洗脫溶劑:在SPE中,洗脫溶劑的選擇與目標物性質及使用的吸附劑有關,應根據常見有機溶劑的極性和洗脫強度,試驗過程中可根劇被測物的物理、化學性質選用。洗脫劑體積應以淋洗為前提,體積最小的為最佳,可通過多次洗脫法(小體積),根據回收率的變化曲線找到最佳的洗脫液體積,顯然,洗脫體積越小富集倍數越高。
3、保留體積:在加樣過程中,保留體積是SPE技術的關鍵因素之一,它代表了進行痕量富集時能有效處理的水樣體積。根據色譜分析儀的最小檢出量和水樣中有機物的濃度,可以估算出欲富集的最小水樣體積。另外,樣液的pH值也影響樣品的吸附效率。
4、流速:流速的控制對SPE至關重要,流速過大將引起SPE柱的穿漏,流速太小則處理速度太慢。柱預處理過程中流速適中,保證溶液充分濕潤吸附劑即可,上樣和洗脫過程則要求流速盡量慢些,以使分析物盡量保留在柱內或達到洗脫,否則會導致分析物流失,影響回收率的大小。尤其離子交換過程,進行比較緩慢,應采用較低的流速(0.5~2.0mL/min)。