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            廣州瑞豐實驗設備有限公司

            庫侖法卡爾費休水分測定儀問題描述及解決方案

            時間:2024-7-1閱讀:776

            庫侖法卡爾費休水分測定儀問題描述及解決方案


            1、儀器平衡篇
            儀器平衡問題是庫侖法水分儀最常見的問題,也是困擾使用者最多的問題,下面就羅列一些重點原因以及處理辦法。

            序號問題分類問題描述解決辦法
            1試劑問題一般國內試劑的保質期在一年左右,使用過保或者臨近保質期的試劑要特別注意,容易出現(xiàn)平衡慢,難平衡的問題。另外電解液效率下降到60%以下時也容易出現(xiàn)平衡問題更換新鮮的試劑,此外開封后的試劑一定要妥善保存并盡快使用
            2環(huán)境濕度大庫侖法是測量微量水分的,環(huán)境濕度大會導致平衡困難,尤其當我們使用庫侖一體機或者庫侖法和卡氏加熱爐聯(lián)用時更為明顯①在反應杯各個連接處涂抹硅脂,盡量減少濕度對杯內環(huán)境的影響
             
            ②反應杯上面干燥管里的干燥劑失效了要更換或者定期更換(以干燥管里變色硅膠的初步變色為指標)
             
            ③控制環(huán)境的濕度,使用專用除濕機或者帶除濕功能的空調都是可以的,有條件的還可以配備專用手套箱或者提供干燥房。
            3杯壁有水杯壁有水,或者杯壁與電極連接處有水,都會導致平衡困難取出電極、干燥管等配件,將電解液倒出,用無水乙醇清洗杯子和電極(鉑絲易斷,小心清洗),并在50℃條件下將反應杯及各部件烘干
            4載氣背景大只發(fā)生在使用載氣時,在控制好環(huán)境濕度、杯內環(huán)境和使用新鮮試劑的條件下,不接載氣儀器能平衡,通了載氣后儀器長時間不平衡且電解值穩(wěn)定在高值,一般考慮為載氣水分過高①更換凈化載氣用的干燥劑
             
            ②采用高純度的載氣(純度99.99%及以上N2)
             
            5其它情況①電極故障:比如電極破損,鉑絲斷裂,導線損壞等
             
            ②參數(shù)設置錯誤





































            2、測試結果篇

            關于測試結果的問題,結合儀器使用以及測試經驗列出一些原因以及處理辦法,以供參考。

            序號問題分類問題描述與解決
            1檢測無法結束①水分過多
            解決辦法:請控制好樣品量,易吸潮樣品還需控制好環(huán)境濕度
             
            ②樣品干擾
            解決辦法:請了解好樣品成分后聯(lián)系禾工專業(yè)售后工程師解決
            2檢測結果重復性不佳①樣品量差異大
            解決辦法:請按要求控制樣品量,并保持大致相當
             
            ②操作不規(guī)范
            解決辦法:整個測試過程需要規(guī)范操作,建議按標準流程來操作
             
            ③樣品不均一
            解決辦法:液態(tài)樣品取樣前需搖勻;固態(tài)樣品顆粒需大體一致,結塊需要研磨;其它如極片等裁至相當?shù)某叽?br style="margin: 0px; padding: 0px; -webkit-tap-highlight-color: transparent;"/> 
            ④漂移不穩(wěn)定
            解決辦法:請在儀器漂移相對穩(wěn)定后開始測試
            3檢測結果為零
             
            ①空白過大
            解決辦法:仔細檢查空白有無輸錯,若沒有輸錯請重新檢測空白后再測試樣品
             
            ②瓶子重度漏氣
            解決辦法:一、墊子多次穿刺導致的漏氣,通常一個墊子只能穿刺一次,測完后請更換墊子;二、檢查瓶子和瓶蓋有沒擰緊,螺紋有無滑絲,在擰緊無滑絲的情況下仍然漏氣請更換新瓶測試
             
            ③載氣用完
            解決辦法:更換載氣
            4檢測結果整體偏高①樣品吸濕
            解決辦法:控制制樣環(huán)境
             
            ②空白扣少
            解決辦法:請重新測試空白后測樣
            5檢測結果整體偏低
             
            ①空白扣多
            解決辦法:請重新測試空白后測樣
             
            ②瓶子輕度漏氣
            解決辦法:一、墊子多次穿刺導致的漏氣,通常一個墊子只能穿刺一次,測完后請更換墊子;二、檢查瓶子和瓶蓋有沒擰緊,螺紋有無滑絲,在擰緊無滑絲的情況下仍然漏氣請更換新瓶測試


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