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什么是X射線
在現(xiàn)在看來，x-射線已經(jīng)被研究和利用得很充分了。然而x-射線的發(fā)現(xiàn)和使用歷史也不過127年。1895年12月22日，倫琴（W.C.R?ntgen）把妻子的手放到照相底板上照了一張照片，這是人類的張x-射線照片，倫琴于1895年12月28日發(fā)表題為《關(guān)于一種新的射線》的論文，他也因?yàn)榘l(fā)現(xiàn)了x-射線而獲得1901年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。
圖1.x-射線應(yīng)用舉例
x-射線是一種我們看不見的光波，波長比紫外線波長還短，因此能量非常高。x-射線穿過物質(zhì)時(shí)會(huì)被吸收，跟物質(zhì)的成分和密度相關(guān)，基于此開出了x-光片技術(shù)；發(fā)射光具有物質(zhì)所含元素的能量特征，基于此，x-射線技術(shù)被廣泛使用在現(xiàn)場實(shí)時(shí)分析多種材料中的主要和微量（ppm級(jí)）元素。
圖2.光譜圖和x-光波波長/頻率示意
什么是XRF技術(shù)？
XRF就是x-射線熒光(x-RayFluorescence) 技術(shù)的簡稱，是一種用于確定材料化學(xué)成分的無損分析技術(shù)。
當(dāng)樣品在原級(jí)x-射線源的激發(fā)作用下，次級(jí)x-射線（或x-射線熒光）就會(huì)出現(xiàn)。由于這種熒光對(duì)于樣品的元素組成來說是特別的，樣品中的每種元素會(huì)產(chǎn)生一組特異性次級(jí)x-射線，而這組射線就是特定元素的“指紋"。因此XRF是一項(xiàng)定性和定量材料成分分析技術(shù)。H.Friedmann和L.S.Birks于1948年制成臺(tái)波長色散x-射線熒光分析儀，60年代XRF光譜分析法在分析領(lǐng)域的地位得以確立。如今，該方法被廣泛應(yīng)用于工業(yè)領(lǐng)域。
XRF的工作原理
使用從受控x-射線管發(fā)出的高能x-射線照射固體或液體樣品，當(dāng)樣品中的原子被具有足夠能量（大于該原子K或L殼層結(jié)合能）的x-射線擊中時(shí)，原子的內(nèi)軌道殼層中的一個(gè)電子會(huì)被射出，原子具有較高能量的軌道殼層中的一個(gè)電子會(huì)內(nèi)軌道殼層中的空位，使該原子重新穩(wěn)定，電子通過釋放熒光x-射線下降到較低能態(tài)。x-射線的能量等于電子的兩個(gè)量子態(tài)之間的特定能量差，該能量的測量是XRF分析的基礎(chǔ)。
圖3.XRF的工作原理示意圖
XRF光譜分析
樣品中的每個(gè)元素會(huì)產(chǎn)生一組該特定元素的特異性熒光x-射線，因此XRF光譜分析法特別適用于元素分析。檢查x-射線能譜及其“散射峰"，則是對(duì)這種元素“指紋"闡述。大多數(shù)原子都具有多條電子軌道（例如K 殼層、L殼層和M 殼層），當(dāng)電子在x-射線能量的作用下進(jìn)出這些殼層時(shí)，不同強(qiáng)度的XRF峰會(huì)出現(xiàn)在光譜中。峰能量可用于元素鑒定，峰高度/強(qiáng)度則表示元素的濃度。
手持式XRF分析儀
便攜式、手持式XRF儀器自20世紀(jì)50年代進(jìn)入商業(yè)市場以來，已經(jīng)走過了漫長的道路，這個(gè)曾經(jīng)笨重、有放射性的臺(tái)式設(shè)備已經(jīng)發(fā)展成為一種相對(duì)較輕的手持設(shè)備，其結(jié)果與實(shí)驗(yàn)室中獲得的結(jié)果相當(dāng)。如今市面上的便攜式XRF分析儀已實(shí)現(xiàn)微型化，可進(jìn)行超高速分析，具備實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量性能，已成為無損元素分析的標(biāo)配。被廣泛應(yīng)用于各種各樣的行業(yè)，包括采礦、金屬、農(nóng)業(yè)、藝術(shù)、環(huán)境和制藥等行業(yè)。
圖4.便攜式X射線熒光（XRF）儀器發(fā)展史重要節(jié)點(diǎn)
賽默飛便攜式IonicX XRF離子鹽分析儀
2019年，賽默飛世爾科技在眾多XRF儀器基礎(chǔ)上，推出了一款便攜式IonicX XRF離子鹽分析儀，專為識(shí)別和鑒定生物制藥和制藥中使用的前五種鹽-氯化鈉（NaCl）、（KCl）、氯化鎂（MgCl2）、氯化鈣（CaCl2）和氫氧化鈉（NaOH）。此功能可以減少制藥材料測試的時(shí)間和成本，且滿足合規(guī)性和嚴(yán)格的質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)。IonicX符合GMP和Part11要求，專為制藥行業(yè)設(shè)計(jì)，易于使用、便攜、快速、僅需少的樣品制備。企業(yè)可以使用新的便攜式XRF分析儀在數(shù)十秒內(nèi)驗(yàn)證倉庫中離子鹽的身份，這比傳統(tǒng)的臺(tái)式技術(shù)或濕化學(xué)法要快得多，其檢測結(jié)果，與實(shí)驗(yàn)室檢測質(zhì)量相當(dāng)，節(jié)省在傳統(tǒng)分析技術(shù)上花費(fèi)的時(shí)間和。
“合規(guī)性和效率是原材料經(jīng)理關(guān)心的問題…制藥公司購買這些鹽，并需要測試每個(gè)容器以滿足嚴(yán)格的監(jiān)管要求。當(dāng)使用標(biāo)準(zhǔn)濕化學(xué)實(shí)驗(yàn)室，這是一個(gè)繁瑣且昂貴的過程。使用便攜式XRF分析儀，可以在幾秒鐘內(nèi)在倉庫地板上完成測試"。
——賽默飛世爾科技產(chǎn)品經(jīng)理 Kyle Dumke
圖5.便攜式離子鹽分析儀IonicX XRF工作原理及實(shí)物圖
下圖是（KCl）的XRF光譜示例，x-射線管電壓45KV，管目標(biāo)為Ag。光譜具有幾個(gè)與低能量鉀（K）和氯（Cl）譜系相關(guān)的X射線熒光條帶。11.9KeV和13.3KeV附近相對(duì)較小的峰可能是樣品中痕量的Ti和Br。
圖6.KCl XRF光譜示例
制藥企業(yè)在生產(chǎn)過程中也需要使用氯化鈉原料。按照要求，每一個(gè)包裝袋內(nèi)的樣品均需要進(jìn)行檢查。然而在原料搬運(yùn)、拆封包裝袋、取樣、實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)等環(huán)節(jié)耗費(fèi)了人力、物力和時(shí)間成本，而且存在污染樣品的風(fēng)險(xiǎn)，這一問題急需解決。
采用IonicX XRF便攜式離子鹽分析儀，現(xiàn)場創(chuàng)建檢測方法，打開氯化鈉原料外包裝，透過內(nèi)層的聚乙烯塑料袋即可直接采集氯化鈉樣品的光譜圖，從而實(shí)現(xiàn)樣品的非接觸快速鑒別。
圖7.現(xiàn)場測試及結(jié)果顯示示例（創(chuàng)建NaCl檢測方法對(duì)NaCl和MgCl2進(jìn)行鑒別）
便攜式離子鹽分析儀IonicX XRF產(chǎn)品特點(diǎn)：
無需樣品制備，數(shù)十秒即可快速驗(yàn)證各種離子鹽
原材料無損檢測；
測試步驟簡單，操作人員無需進(jìn)行且繁復(fù)的培訓(xùn)；
輕巧占用空間小，便于攜帶；
符合21 CFR Part 11法規(guī)要求，具備電子簽名、用戶訪問控制和審計(jì)追蹤功能；
支持 Wi-Fi/熱插拔電池；
IP54 認(rèn)證（防濺/防塵）。
