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—全新EVOQ™液質(zhì)聯(lián)用 三重四級桿質(zhì)譜儀對馬血漿中克侖特羅檢測的應(yīng)用
閱讀：326 發(fā)布時間：2019-4-8| 提 供 商 | 上海斯邁歐分析儀器有限公司 | 資料大小 | 766.8KB |
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本文討論了布魯克EVOQ LC-TQ在反復進樣馬血漿樣品條件下可 維持的高靈敏度。含有克侖特羅的馬血漿樣品，去除蛋白 后，未通過分流閥直接注射到系統(tǒng)中（稀釋并進樣）。對四 條標準曲線進行了分析：開始時一條，每隔100個樣品做一 條。結(jié)果顯示，使用EVOQ LC-TQ測試，在連續(xù)兩天時間分 布在400個馬血漿樣品中的四條標準曲線，響應(yīng)因子的相 對標準偏差（%RSD）成功達到<10%的評判標準，響應(yīng)因 子的%RSD<5%。
可維持的高靈敏度和高穩(wěn)定性是實驗室定量分析成功與否 的決定性因素。本實驗?zāi)康氖菧y試EVOQ LC-TQ的離子源 設(shè)計，對馬血漿樣品采取稀釋后直接進樣的方式，沒有通 過在線的分流閥。每一個樣品進樣，離子源都暴露在從柱 子上洗脫出的所有基質(zhì)中。因為在電噴霧過程中，流動相在 加熱的氮氣輔助下霧化蒸發(fā)，鹽、脂質(zhì)、糖、蛋白質(zhì)和其他 污染物容易凝聚在離子源內(nèi)，隨著時間的推移導致靈敏度 降低。如果仔細研究離子源內(nèi)氣體流體動力學，設(shè)計應(yīng)避 免凝聚區(qū)域和冷卻點，并消除氣體渦流。采用夾帶排空系 統(tǒng) (主動排空) 可以顯著提高離子源的穩(wěn)定性，同時保持高 靈敏度。通過簡單的有機溶劑沉淀除去蛋白后的馬血漿樣 品被用做基質(zhì)，用于稀釋后進樣實驗。
Sample Preparation 馬血漿樣品用冷的含酸乙腈沉淀（3:1，v/v），樣品離心 10 min，取上清液按體積比1:1用流動相A稀釋。 色譜 (Advance™ HPLC) • 色譜柱: C18, 3 μ, 100x2.1 mm (ACE®, 編號：111-1002) • 進樣體積: 30 μL • 流速: 0.45 mL/min • 流動相 A: 0.2% 甲酸水溶液 • 流動相 B: 0.2% 甲酸乙腈溶液 • 梯度: • 0.0min 10% B • 0.3min 10% B • 2.5min 95% B • 2.8min 10% B • 4.5min 10% B