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譜育科技 | 超級微波在難溶碳材料元素分析中的應(yīng)用
碳材料是主要以煤、石油或它們的加工產(chǎn)物等有機(jī)物質(zhì)作為主要原料經(jīng)過一系列加工處理過程得到的一種非金屬材料，其主要成分是碳。金剛石、石墨、碳纖維、石墨烯、碳納米管、碳/碳復(fù)合材料都屬于碳材料。碳材料具有化學(xué)性能穩(wěn)定、導(dǎo)熱系數(shù)高、低熱膨脹系數(shù)、低摩擦系數(shù)、高硬度等特點，廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體電子器件、新能源電池材料、生物醫(yī)藥加工等領(lǐng)域。碳材料金屬雜質(zhì)含量直接影響材料性能，雜質(zhì)含量越低，純度越高，性能越穩(wěn)定。
石墨類碳材料樣品需要在高溫條件下，借助高氯酸較高的氧化電位與碳反應(yīng)生成CO?才能完全消解。傳統(tǒng)的微波消解儀，難以達(dá)到消解所需溫度，消解石墨的過程中還會產(chǎn)生大量氣體，高壓容易導(dǎo)致爆管等問題，添加的高氯酸也對儀器的安全性提出了更高的要求。然而，EXPEC 790系列 超級微波消解系統(tǒng)不僅能提供260 ℃以上的高溫，并同時可耐受高達(dá)20 MPa的壓力，可以將難溶碳材料樣品進(jìn)行徹底消解。
本文采用超級微波方法直接消解改性石墨和石墨烯樣品，通過加入適量的硝酸和高氯酸，在超級微波消解系統(tǒng)中，以260℃條件下消解40min，最終實現(xiàn)石墨類碳材料樣品徹底消解，結(jié)合電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）進(jìn)行元素分析。
01
樣品消解
實驗儀器
EXPEC 790S 超級微波消解系統(tǒng)
消解程序
消解效果
02
實驗結(jié)果
實驗儀器
EXPEC 6500D型 ICP-OES
改性石墨樣品測試結(jié)果
樣品精密度測試采用7個平行樣分別測試，其結(jié)果精密度 RSD%<3.6%。對石墨樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率測試，按照元素含量選擇合適的濃度進(jìn)行加標(biāo)，元素的加標(biāo)回收率都在92.0~106.8%之間。
石墨烯樣品測試結(jié)果
樣品精密度測試采用7個平行樣分別測試，其結(jié)果精密度 RSD%<2.6%。對樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率測試，按照元素含量選擇合適的濃度進(jìn)行加標(biāo)，元素的加標(biāo)回收率都在97.4~107%之間。
03
實驗結(jié)論
超級微波消解能夠?qū)⒏男允褪╊悩悠窂氐紫?，達(dá)到無色澄清透明溶液狀態(tài)。本文所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性系數(shù)均大于0.999，樣品測試具有較好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。超級微波消解結(jié)合電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）方法適合石墨類碳材料中元素測定。