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            燃燒爐離子色譜入門系列——參數(shù)設(shè)置

            閱讀:2048      發(fā)布時間:2023-8-25
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            本期小編給您介紹燃燒爐離子色譜相關(guān)的參數(shù)設(shè)置:

            1. 燃燒爐離子色譜系統(tǒng)的組成

            2. 進樣系統(tǒng)參數(shù)

            3. 燃燒系統(tǒng)參數(shù)

            4. 樣品燃燒參數(shù)





            一、   燃燒爐離子色譜系統(tǒng)的組成


            燃燒爐離子色譜系統(tǒng)分為四個部分:

            1. 進樣系統(tǒng),

            2. 燃燒系統(tǒng),

            3. 氣體吸收及溶液轉(zhuǎn)移系統(tǒng),

            4. 離子色譜系統(tǒng)。

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            二、進樣系統(tǒng)參數(shù)


            進樣系統(tǒng)將固體、半固體、液體或氣體等樣品引入燃燒爐。

            以液體進樣為例,Autosampler 中需要設(shè)置的參數(shù)如下:

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              / Aspiration rate:

            進樣針吸液速率,默認(rèn)值為2uL/s,可以設(shè)置范圍為1-15uL/s。

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              / Dispensing rate:

            進樣針加液速率,默認(rèn)值為4uL/s,可以設(shè)置范圍為1-29uL/s。

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              / Number of rinsing steps with sample:

            進樣針使用樣品潤洗次數(shù),潤洗完的樣品溶液排到廢液容器內(nèi),默認(rèn)值為3,可以設(shè)置范圍為0-5。

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             / Number of rinsing steps with 

               rinsing solution:

            進樣針使用溶劑潤洗次數(shù),潤洗完的溶液排到廢液容器內(nèi),默認(rèn)值為0,可以設(shè)置范圍為0-5。

            三、燃燒系統(tǒng)參數(shù)


            樣品進入燃燒爐后,首先在氬氣環(huán)境中裂解,然后在氧氣環(huán)境中氧化,鹵素轉(zhuǎn)化為HX或X2,硫轉(zhuǎn)化為SOx 。

            在方法中,燃燒爐需要設(shè)置的參數(shù)如下:

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              / Temperature:

            爐溫,一般設(shè)置為1050℃,可以設(shè)置范圍為50℃-1100℃。

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              /Ar gas flow for pyrolysis

            在熱解階段氬氣流速,默認(rèn)為100mL/min,可以設(shè)置范圍為50mL/min-200mL/min。

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              / Post-combustion time:

            后燃時間,即氬氣切換為氧氣后樣品燃燒時間,默認(rèn)為120s,可以設(shè)置范圍為30s-32400s。

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             / Post-cooling time:


            樣品舟冷卻時間,當(dāng)使用液體樣品盤時會用到該參數(shù),默認(rèn)為420s,可以設(shè)置范圍為300s-900s。

            四、樣品燃燒方式參數(shù)


            在時間程序中,分別點擊sample、sample nested,雙擊Combust這一行:

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            出現(xiàn)以下界面,選擇樣品舟被送入燃燒爐燃燒的方式。

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              / 進樣方式選擇:

            1)  Manual

            手動進樣,需選擇樣品類型為固體(solid)還是液體(liquid)。

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            2)  Autosampler

            自動進樣器進樣,需在Target下拉菜單中選擇樣品的目標(biāo)位置。

            ? Sample position:對應(yīng)工作平臺樣品列表中設(shè)置的樣品位置;

            Rack position:則需要在Number中輸入樣品盤的位置。

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              / 進樣量

            Combustion amount為進樣量,默認(rèn)選擇為From the sample amount。

            該進樣量的值對應(yīng)工作平臺樣品表中輸入的樣品量,即value1的值。

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              / 燃燒方式:

            1)  Flame sensor

            默認(rèn)選擇Flame sensor(火焰?zhèn)鞲衅鳎?/span>

            樣品通過火焰?zhèn)鞲衅鞯姆绞奖凰腿肴紵隣t進行燃燒,啟用火焰?zhèn)鞲衅骺刂迫紵恢眉皶r間。

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            2)  Programmable feed

            手動預(yù)設(shè)燃燒位置和時間。

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            燃燒過程中調(diào)用子程序使其同時進行,before/during/after分別為燃燒前、燃燒中、燃燒后可調(diào)用的子程序。



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