近日，生態(tài)環(huán)境部發(fā)布了《HJ 1268-2022 水質(zhì) 甲基汞和乙基汞的測定 液相色譜-原子熒光法》，該標(biāo)準(zhǔn)于2023年6月15日正式實(shí)施。在標(biāo)準(zhǔn)制定中，參與標(biāo)準(zhǔn)驗證的6個實(shí)驗室中3個實(shí)驗室使用了普析的液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀。普析將持續(xù)秉承“為了分析測試工作的高效、便捷、準(zhǔn)確、可靠“的宗旨,提供優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品和服務(wù)，為各行業(yè)的發(fā)展貢獻(xiàn)力量。

 

水質(zhì) 甲基汞和乙基汞的測定 液相色譜-原子熒光法解決方案

 

一 儀器配置

SA7/5/3系列原子熒光形態(tài)分析儀

 

二 水質(zhì) 甲基汞和乙基汞的測定 

液相色譜-原子熒光法驗證實(shí)驗

 

1.儀器設(shè)備與試劑

（1）儀器設(shè)備：SA720液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀

液相色譜參考條件

液相色譜采用等度分離，流動相流速：1.0 ml/min；

柱溫：30℃；進(jìn)樣體積：100 µl。

（2）實(shí)驗試劑

 

2.實(shí)驗過程

取 1 L 樣品置于分液漏斗中，加入 10 g 氯化鈉，溶解后搖勻，用 40 ml 二氯甲烷萃取，振搖 10 min，靜置 10 min，待兩相分層后，收集有機(jī)相于錐形瓶中。再用 50 ml 二氯甲烷分兩次重復(fù)上述萃取操作，將三次有機(jī)相合并于錐形瓶中，向錐形瓶中加入適量無水硫酸鈉進(jìn)行脫水。將有機(jī)相轉(zhuǎn)移至 125 ml 分液漏斗中，并用少量 二氯甲烷涮洗錐形瓶后一并轉(zhuǎn)移至分液漏斗。用 3 ml 反萃取液萃取 5 min， 靜置 10 min 后，待兩相分層后棄去有機(jī)相，水相經(jīng)濾膜過濾后，置于樣品瓶中，6 h 內(nèi)完成分析。（注：海水樣品不加氯化鈉，直接萃取。）

 

3.測試結(jié)果

（1）方法檢出限、測定下限

對空白加標(biāo)樣品按照樣品分析流程進(jìn)行處理 ，按照HJ 168-2010計算方法檢出限和測定下限。

 

方法檢出限、測定下限數(shù)據(jù)

 

（2）方法精密度測試數(shù)據(jù)

按全程序每個樣品分析6次，分別對地表水、海水、生活污水、工業(yè)廢水加標(biāo)測定，計算精密度。

方法精密度數(shù)據(jù)

 

 

（3）方法準(zhǔn)確度測試數(shù)據(jù)

對地表水、海水、生活污水以及工業(yè)廢水進(jìn)行了加標(biāo)測定，計算每個樣品的平均值和加標(biāo)回收率。

 

 準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)

 

 

 

4.結(jié)論

根據(jù)實(shí)驗數(shù)據(jù)，甲基汞的方法檢出限為0.07 ng/L，測定下限為0.28 ng/L；乙基汞的方法檢出限范圍為0.1 ng/L，測定下限為0.4 ng/L。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和回收率均滿足要求。該方法的檢出限遠(yuǎn)低于我國水環(huán)境質(zhì)量相關(guān)評價標(biāo)準(zhǔn)（1 ng/L），也低于我國目前相關(guān)排放標(biāo)準(zhǔn)中的相關(guān)排放限值（污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)，烷基汞以10 ng/L計），所以本方法檢出限滿足現(xiàn)在環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)的要求，方法的各項特性指標(biāo)能達(dá)到預(yù)期要求。