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固相萃取裝置原理和方法
閱讀：5532 發(fā)布時(shí)間：2019-3-19
固相萃取儀是從八十年代中期開始發(fā)展起來的一項(xiàng)樣品前處理技術(shù)。由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來。固相萃取儀是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的(即樣品的分離，凈化和富集)，目的在于降低樣品基質(zhì)干擾，提高檢測(cè)靈敏度，其應(yīng)用于各類食品安全檢、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)、商品檢驗(yàn)、自來水及化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室。
固相萃取的基本原理和方法：
固相萃取技術(shù)基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、純化，是一種包括液相和固相的物理萃取過程；也可以將其近似的看作一種簡(jiǎn)單的色譜過程。
固相萃取是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品通過一吸附劑，保留其中被測(cè)物質(zhì)，再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量良溶劑洗脫被測(cè)物質(zhì)，從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測(cè)物質(zhì)流出；或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì)，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。
(1)SPE小柱
關(guān)于固相萃取小柱：
a.常見的固相萃取柱分為三部分：醫(yī)用聚丙烯柱管，多孔聚丙烯篩板(20μm)和填料(多為40-60μm，80-100μm)
b.常見規(guī)格：100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml為例，其中100mg
為填料的質(zhì)量，1ml是空柱管的體積。
c.一次性使用：為避免交叉污染，保證檢測(cè)可靠性，SPE小柱通常是一次性使用的。
2.固相萃取裝置
(1)真空SPE裝置組成：玻璃缸，真空壓力表，真空泵，真空緩沖瓶，收集管架，小柱連接頭，大體積取樣器，12位或24位防交叉污染裝置。
a、標(biāo)配StopCock閥，控制流速
b、試管架高度可調(diào)，滿足不同體積需要
c、壓力表放空閥側(cè)面設(shè)計(jì)，使用方便
d、設(shè)計(jì)緊湊、經(jīng)久耐用、性價(jià)比高
3.基本操作步驟
針對(duì)填料保留機(jī)理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì))，操作稍有不同。
1)填料保留目標(biāo)化合物
固相萃取操作一般有四步：
活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣——將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗——大程度除去干擾物。
洗脫——用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來并收集。
2)填料保留雜質(zhì)
固相萃取儀操作一般有三步：
活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣——將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上。故此步驟要開始收集。
洗脫——用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集。合并收集液。