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            南京濱正紅儀器有限公司

            常見的消解方法GS消解儀、趕酸器

            時間:2020-7-13閱讀:3384
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            南京濱正紅趕酸器、消解儀常用的應用領域

            1、環(huán)境領域

            2、食品領域

            3、植物領域

             

            01環(huán)境領域

            土壤的消解

            儀器: GS消解儀+聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

            試劑:

            1. 鹽酸(HCI) : p=1.19g/mL, 優(yōu)級純

            2.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL, 優(yōu)級純

            3.(HF) : p=1.49g/mL

            4.高氯酸(HCIO4) : p=1 .68g/mL,優(yōu)級純

            步驟:

            1. 稱取土壤樣品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中,加入10mL鹽酸HCI,插入消解孔中。

            2.設定消解儀溫度為100°C,加熱至樣品剩余少量后取下冷卻。

            3.加入5mL硝酸HNO3、5mL(HF)、3mL高氯酸HCIO4,加蓋。

            4.設定消解儀溫度為170°C,升溫加熱約1h,冷卻后開蓋。

            5.繼續(xù)加熱揮硅,升溫到200°C,待冒濃白煙蒸至少量后,取下冷卻,液體呈透明。污水的消解

            儀器: GS消解儀+聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

             污水的消解

            試劑:

            1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL, 優(yōu)級純

            2.硫酸(H2SO4) : ρ=1.84g/mL, 分析純

            3.高錳酸鉀(KMnO4):5%.

            步驟:

            1.取20mL樣品(或適量)于四氟消解管中。

            2.加入0.5mL硝酸HNO3、1mL 硫酸H2SO4,均勻混合樣品。

            3.加3mL .5%的高錳酸鉀KMnO4溶液放置15分鐘,如果樣品由紫色或者褐色褪色,則再加2 ml高錳酸鉀KMnO4溶液。

            4.把蓋子放置在消解管上留一點縫隙以允許有一點壓力存在,但是不要讓太多的煙霧留出。

            5.95"C加熱回流2小時,保持不沸騰。

            6.冷卻后樣品消解完畢。

            02 食品領域

            大米的消解 

            儀器: GS消解儀+聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

            試劑:

            1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL, 優(yōu)級純

            2.高氯酸(HCIO4) : p=1.68g/mL, 優(yōu)級純

            步驟:

            1.稱取已粉碎并通過100目篩下的大米樣本1.0g于消解管中,塞上帶孔管塞,加入10mL混合酸HNO3+ HCIO4 (4+1),放置過夜。

            2.塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,設置消解儀溫度為65C,緩慢加熱使樣品與酸*混合,保持65°C 15min。

            3.升溫到100°C,此時,消解管中充滿紅棕色濃煙,保持30min, 樣品消解,樣品溶液透明,呈淡黃色。

            4.打開管塞,升溫到180-190°C,趕走多余的酸,溶液無色清亮,約2ml左右。

             魚肉的消解

            儀器: GS消解儀+聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

            試劑:

            1.硝酸(HNO3) : ρ=1.42g/mL, 優(yōu)級純

            2.高氯酸(HCIO4) : p=1 .68g/mL,優(yōu)級純

            步驟:

            1. 將魚肉在120°C烘干,用瑪瑙研缽研碎,稱取已研碎的樣品0.5g于消解管中,加入8mL硝酸HNO 3。

            2.塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,設置消解儀溫度為130C,從室溫約15min升到130C。

            3.升溫到130C后,使酸回流清洗試管內(nèi)壁,保持20min,溶液基本澄清。

            4.取下冷卻,加約2 mL高氯酸HCIO 4。

            5.設定溫度到190-200C,插入消解儀消解孔中,繼續(xù)加熱到白煙基本冒盡,溶液剩1-2 mL,溶液澄清透明,基本為無色。

            葡萄干的消解

            儀器: GS消解儀+聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

            試劑:

            1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL, 優(yōu)級純

            步驟:

            1.稱取葡萄干樣品0. 5g于消解管中,加入8mL硝酸HNO 3。

            2.塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,設置消解儀溫度為130°C,從室溫約1 5min升到130°C。

            3.升溫到130°C后,使酸回流清洗試管內(nèi)壁,保持30min, 溶液澄清。樣品稱取量、加酸量、消解溫度、加熱時間僅作為參考,在實際操作中,可根據(jù)樣品種類的不同調(diào)整各個參數(shù),以達到非常的消解效果。

             03植物領域

             

            蔬菜的消解

            儀器: GS消解儀+聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

            試劑: .

            1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL, 優(yōu)級純

            2.高氯酸(HCIO4) : p=1 .68g/mL,優(yōu)級純

            步驟:

            1.取新鮮蔬菜的可食用部分,依次用自來水、二次蒸餾水洗凈,將其表面水晾干,置烘箱內(nèi)100-105C恒溫烘干,取出后研細,置于干燥器中。

            2.稱取已粉碎研細的蔬菜樣品0.5g于消解管中,塞上帶孔管塞,加入15mL混合酸HNO3+ HCIO4 (4+1),放置過夜。

            3.設置消解儀溫度為65C,將消解管插入消解孔中,使酸回流清洗試管內(nèi)壁,使樣品與酸*混合,保持10min。.

            4.升溫到100°C,此時,消解管中充滿紅棕色濃煙,保持30min消 解樣品,如果樣品沒有*消解,冷卻后補加5mL混酸HNO3+ HCIO4 (4+1) ,重新設置溫度,繼續(xù)消解到樣品溶液透明,呈淡黃色。

            銀杏葉提取物的消解

            儀器: GS消解儀+聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

            試劑:

            1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL, 優(yōu)級純

            步驟:

            1.稱取樣品0.5g加入到消解管中,加入8.0mL 硝酸HNO3,插入消解孔中。

            2.蓋上管塞,將電熱消解儀設定到120°C。

            3.升溫到130°C后,使酸回流清洗試管內(nèi)壁,保持20min, 溶液基本澄清。

            4.升到130°C后,繼續(xù)消解1.5-2h,至淡黃色澄明液體后取下。

            5.升溫到160°C,繼續(xù)加熱適當時間。

            茶葉的消解

            儀器: GS-36聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

            試劑:

            1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL, 優(yōu)級純

            2.高氯酸(HCIO4) : p=1 .68g/mL,優(yōu)級純

            3.過氧化氫(H2O2 ) : 30%, 分析純

            步驟:

            1.稱取已粉碎并通過120目篩下的茶葉樣本0.5g于消解管(硬質玻璃管)中,

            加入10mL硝酸HNO3,塞上帶孔管塞,放置過夜。

            2.插入消解儀消解孔中,設置消解儀溫度為65"C,緩慢加熱使樣品起泡混合,保持65 °C恒溫15min。

            3.升溫到135°C,保持1h,消解樣品。.

            4.如消解不*,冷卻后補加5mL混合酸HNO3+ HCIO4 (4+1) ,或滴加過氧化氫H2O2,升溫并保持溫度,至溶液透明。

            5.升溫到160°C,趕酸至2mL左右。


             

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