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腐植酸中總酸性基含量測定的產(chǎn)品配置單（電位滴定儀）
1 前言
腐植酸（Humic Acid，簡寫 HA）又稱胡敏酸，是天然植物腐解后形成的一種復(fù)雜的大分子有機(jī)弱酸，具有抗炎、止血、活血降壓、促進(jìn)潰瘍愈合、抗腫瘤等藥理作用。由于腐植酸是弱酸性物質(zhì)，用一般的總酸性測定法操作都費(fèi)時(shí)費(fèi)力，用電位滴定法既操作方便，結(jié)果重現(xiàn)性好，是目前測定腐殖酸中總酸度的一種方法。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
GT50電位滴定儀，pH 復(fù)合電極，10mL 滴定管單元
2.2 試劑
氫氧化鋇溶液（0.1mol/L），鹽酸溶液（0.2mol/L），氫氧化鈉溶液（0.1866mol/L），鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)物質(zhì)
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
稱取樣品 0.1g（精確至 0.0001g），迅速放入用蒸餾水沖洗干凈的磨口三角瓶中，立即塞好。打開盛有樣品的磨口三角瓶瓶塞，準(zhǔn)確加入 20mL 氫氧化鋇溶液，輕輕地?fù)u動(dòng)使樣品為溶液所潤濕，塞緊瓶塞，在室溫下放置 48h。在此放置其間，搖動(dòng)多次。
48h 后，將瓶中溶液迅速抽氣過濾到預(yù)先準(zhǔn)確加有 20mL 鹽酸溶液的抽濾瓶中，然后用無CO2 蒸餾水充分洗滌殘?jiān)腿瞧浚瑸V液和洗滌液合并，用電位滴定法以氫氧化鈉滴定至 pH 為 8.4，或者加 2-3 滴酚酞指示劑，滴定至粉紅色。
- 參數(shù)設(shè)置
滴定模式： 動(dòng)態(tài)滴定 | 攪拌速度： 6 |
電極平衡時(shí)間： 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間： 10s |
電極平衡電位： 1.5mv | 滴定速度： 標(biāo)準(zhǔn) |
小添加體積： 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積： 0.5mL |
結(jié)束體積： 10mL | 預(yù)滴定攪拌時(shí)間： 6s |
電位突躍量： 300 | 預(yù)控 mv 值： 150mv |
4 結(jié)果與討論
- 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
空白體積：0.801mL
編號 | 滴定體積（mL) | 含量（mEq/g) | 平均值（mEq/g) |
1 | 2.22 | 2.22 |
2.24 |
2 | 2.29 | 2.29 | |
3 | 2.22 | 2.22 |
式中：
X --樣品中總酸性基含量，單位為（mEq/g）；
V1 --樣品消耗氫氧化鈉溶液的體積，單位為毫升（mL）； C --氫氧化鈉溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）； V0 --空白消耗氫氧化鈉溶液的體積，單位為毫升（mL）； m --樣品的質(zhì)量，單位為（g）。
4.2實(shí)驗(yàn)譜圖
4.3 結(jié)論
用此方法測定腐殖酸中總酸性值，操作簡單，重復(fù)性良好。